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유기산 및 유기산 암모늄을 포함하는 원료액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 원료액의 수분을 제거하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 수분이 제거된 원료액에 알코올 및 산용액(acid solution)을 첨가하고 교반하여 혼합액을 제조하는 단계(단계 3); 상기 단계 3의 혼합액으로부터 암모늄염 침전을 분리하여 제거하는 단계(단계 4); 상기 단계 4에서 암모늄염 침전이 제거된 혼합액을 에스테르화 반응을 통해 유기산 알킬에스테르의 농도를 높이는 단계(단계 5); 및 상기 단계 5에서 제조한 혼합물을 박막 증류 또는 강하막 증류를 통해 알코올과 유기산 알킬에스테르를 분리하는 단계(단계 6);를 포함하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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제1항에 있어서, 단계 1의 상기 유기산 및 유기산 암모늄을 포함하는 원료액의 농도는 5 내지 30 중량%이고, 상기 유기산은 초산(acetic acid), 젖산(lactic acid), 3-하이드록시프로피온산(3-hydroxypropinonic acid), 부틸산(butyric acid), 숙신산(succine acid), 포름산(formic acid), 구연산(citric acid), 이타콘산(itaconic acid), 글루콘산(gluconic acid), 코직산(kojic acid), 2-하이드록시부틸산(2--hydroxybutyric acid), 3-하이드록시부틸산(3-hydroxybutyric acid) 및 글리콜산(glycolic acid; 2-hydroxyethanoic acid)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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3 |
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제1항에 있어서, 단계 2의 상기 수분 제거 공정은 40 내지 120℃의 온도에서 수행되고, 원료액 중 50 내지 95 중량%의 수분이 제거되는 것을 특징으로 하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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제1항에 있어서, 단계 3의 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 노말 프로판올 및 이소프로판올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, 원료액에 포함된 유기산 및 유기산 암모늄 대하여 1 내지 30 배의 몰비로 첨가되는 것을 특징으로 하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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제1항에 있어서, 단계 3의 상기 산용액(acid solution)은 황산, 요오드산(HI), 브롬산(HBr), 질산(HNO3), 염산(HCl), 인산(H3PO4) 및 과염소산(HClO4)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 원료액에 포함된 유기산 및 유기산 알킬에스테르에 대하여 0
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6 |
6
제1항에 있어서, 단계 5의 상기 에스테르화 반응은 10 내지 150℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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제1항에 있어서, 단계 6의 상기 박막 증류 또는 강하막 증류는 100 torr 미만의 압력, 50 내지 150 ℃의 온도 조건에서 젖산 발효액 혼합물을 100g/h의 속도로 공급하여 수행되는 것을 특징으로 하는 유기산 알킬에스테르의 회수방법
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유기산 암모늄을 포함하는 원료액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 원료액의 수분을 제거하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 수분이 제거된 원료액에 알코올 및 산용액(acid solution)을 차례로 첨가하고 교반하여 혼합액을 제조하는 단계(단계 3); 상기 단계 3의 혼합액으로부터 암모늄염 침전을 분리하여 제거하는 단계(단계 4); 상기 단계 4에서 암모늄염 침전이 제거된 혼합액을 에스테르화 반응을 통해 유기산 알킬에스테르의 농도를 높이는 단계(단계 5); 상기 단계 5에서 제조한 혼합물을 박막 증류 또는 강하막 증류를 통해 알코올과 유기산 알킬에스테르를 분리하는 단계(단계 6); 및상기 단계 6에서 분리된 유기산 알킬에스테르를 가수분해하는 단계(단계 7);를 포함하는 유기산의 회수방법
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제8항에 있어서, 단계 6의 상기 가수분해는 60℃ 내지 150℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유기산의 회수방법
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10
제8항에 있어서, 상기 가수분해는 산촉매 또는 염기촉매가 포함된 가수분해 반응기에서 수행되고, 상기 산촉매는 황산, 앰버리스트(Amberlyst), 나피온(Nafion),나피온-실리카복합물, Keggin형 헤테로 폴리산, 오산화니오븀(Nb2O5), HNbMoO6, 제올라이트 및 H(8-n)XM12O40(X=Si4+, P5+ / M=W6+, Mo6+)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, 상기 염기촉매는 알칼리 또는 알카리토금속 수산화물, 알칼리 또는 알카리토금속 이온이 포함된 염기성 산화물 및 Hydrotalcite계 층상 이중수산화물(LDH, Layerd Double Hydroxide)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 유기산의 회수방법
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