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은 나노입자가 장식된 실리카 하이브리드 입자의 대량 제조 장치 및 이를 이용한 제조 방법, 그리고 상기 입자의 안정화 방법(DEVICES AND METHODS FOR SCALE-UP FABRICATION OF SILVER NANOPARTICLE-DECORATED SILICA HYBRID PARTICLES AND STABILIZATION METHODS THEREOF)

  • 기술번호 : KST2015230996
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 은 나노입자가 올록볼록 박힌 실리카 하이브리드 입자를 대량으로 생산할 수 있는 대량 제조장치 및 이를 이용한 수십 g 스케일의 대량 제조방법, 그리고 상기 입자들의 장기간 보관 방법에 관한 것이다. 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 대량 제조방법을 제공한다: (a) 실리카 비드의 표면에 은 나노시드가 씨딩(seeding)된 실리카 비드 분산액을 제조하는 단계로, 상기 은 나노시드의 크기는 1 내지 3 nm이고 상기 실리카 비드의 표면에 존재하는 아민 기와 결합되는 것인 단계; (b) 상술한 반응조에서 상기 단계 (a)의 분산액과 은 이온을 포함하는 용액을 10℃ 내지 15℃에서 혼합시키는 단계로, 2 nm의 크기를 초과하는 은 나노시드가 실리카 비드 표면으로부터 제거되는 것인 단계; (c) 상기 단계 (b)의 혼합액에 환원제를 첨가하여 실리카 비드 표면에서 은 나노시드를 은 나노입자로 성장시키는 단계로, 상기 환원제는 희석을 통해 단계적으로 첨가되는 것인 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 형성된 실리카 나노하이브리드를 세척 및 수거하는 단계. 또한, 본 발명에 따르면, 은 나노입자가 올록볼록 박힌 실리카 하이브리드 입자 및 이를 포함하는 소재는 1.3% 이상의 진한 용액으로 안정하게 보관될 수 있으며, 1.3% 미만의 묽은 용액으로 보관될 경우에 포름알데하이드나 Fe3O4를 포함하는 물질을 안정제로 첨가하여 안정하게 보관할 수 있다.
Int. CL B01J 19/18 (2006.01) C01G 5/00 (2006.01) C01B 33/18 (2006.01)
CPC C01B 33/18(2013.01)
출원번호/일자 1020140074518 (2014.06.18)
출원인 한국과학기술연구원
등록번호/일자 10-1600380-0000 (2016.02.29)
공개번호/일자 10-2015-0145112 (2015.12.29) 문서열기
공고번호/일자 (20160307) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.06.18)
심사청구항수 10

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 우경자 대한민국 서울특별시 노원구
2 고영선 대한민국 서울특별시 강서구
3 임기필 대한민국 서울특별시 서초구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 박장원 대한민국 서울특별시 강남구 강남대로 ***, *층~*층 (논현동, 비너스빌딩)(박장원특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.06.18 수리 (Accepted) 1-1-2014-0570455-05
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2014.12.05 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.01.09 수리 (Accepted) 9-1-2015-0002291-80
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2015.08.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0577047-79
5 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.10.26 수리 (Accepted) 1-1-2015-1038567-33
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.10.26 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2015-1038577-90
7 등록결정서
Decision to grant
2016.02.23 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0138719-57
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
냉각수 자켓과 3개의 시료 투입구가 장착된 50 L 용량의 파이렉스 글라스 반응조;방울 깔때기(dropping funnel) 3 세트;45° 각도의 삼중-날개 임펠러 3 세트가 장착된 교반기;제어기;열전대(thermocouple); 및냉각수 순환 장치를 포함하는 실리카 하이브리드 입자의 대용량 제조 장치
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다음의 단계를 포함하는 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 대량 제조 방법:(a) 실리카 비드의 표면에 은 나노시드가 씨딩(seeding)된 실리카 비드 분산액을 제조하는 단계로, 상기 은 나노시드의 크기는 1 내지 3 nm이고 상기 실리카 비드의 표면에 존재하는 아민 기와 결합되는 것인 단계;(b) 제1항의 반응조에서 상기 단계 (a)의 분산액과 은 이온을 포함하는 용액을 10℃ 내지 15℃에서 혼합시키는 단계로, 2 nm의 크기를 초과하는 은 나노시드가 실리카 비드 표면으로부터 제거되는 것인 단계;(c) 상기 단계 (b)의 혼합액에 환원제를 첨가하여 실리카 비드 표면에서 은 나노시드를 은 나노입자로 성장시키는 단계로, 상기 환원제는 희석을 통해 단계적으로 첨가되고, 환원제의 단계적인 첨가는 일정한 속도로 상기 이용되는 환원제의 양의 절반을 100배 희석 상태로 첨가하여 3시간 동안 반응시킨 후, 나머지 절반의 환원제를 10배 희석 상태로 첨가하여 2시간 동안 반응시키는 것인 단계; 및(d) 상기 단계 (c)에서 형성된 실리카 나노하이브리드를 세척 및 수거하는 단계
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제2항에 있어서, 상기 방법은 20℃ 내지 25℃에서 1:1 몰 비율의 THPC:Ag 용액을 첨가하여 1 내지 3 nm 크기의 은 나노시드를 함유하는 용액을 제조하는 단계(pre-a; 상기 단계 (a)의 전 단계)를 추가적으로 포함하는 것인 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 대량 제조 방법
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제2항에 있어서, 상기 단계 (b)에서 상기 혼합은 10분 내지 1시간 동안 균일하게 교반시키면서 실시되는 것인 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 대량 제조 방법
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제4항에 있어서, 상기 혼합 시간은 사용하는 분산액과 은 이온의 양에 따라 결정되는 것인 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 대량 제조 방법
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삭제
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제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 의해 제조된 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자를 1
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제7항에 있어서, 상기 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자는 1개월 이상 안정적으로 구조를 유지하는 것인 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 보관 방법
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제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 의해 제조된 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자를 1
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제9항에 있어서, 상기 안정화제는 포름알데하이드, 및 Fe3O4 나노입자 또는 이를 포함하는 복합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 최소 1종의 안정화제인 것인 보관 방법
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제9항에 있어서, 상기 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자는 1개월 이상 안정적으로 구조를 유지하는 것인 은 나노입자/실리카 나노하이브리드 입자의 보관 방법
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1 미래창조과학부 한국과학기술연구원 국가그린나노기술개발사업 바이러스 포집/제거용 무기물 은나노복합소재 개발(2N37970)