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실란-란탄계 착물 복합체 및 자성 입자를 이용한 형광-자성 실리카 나노입자 및 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2018011401
  • 담당센터 : 경기기술혁신센터
  • 전화번호 : 031-8006-1570
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 자성입자 코어 및 실란-란탄계 착물 복합체와 실리카 전구체가 가교결합되어 형성된 형광 실리카 쉘을 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 형광면역분석에 사용되어 고민감도 형광 특성을 갖고, 화학적 안정성이 개선되며 입자의 수용액상 분산과 수집이 용이한 형광-자성 실리카 나노입자를 제공할 수 있다.
Int. CL C09K 11/59 (2006.01.01) C01G 49/08 (2006.01.01) C01B 33/12 (2006.01.01) H01F 1/01 (2006.01.01) G01N 33/533 (2006.01.01) G01N 33/552 (2006.01.01) B82Y 15/00 (2017.01.01)
CPC C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01) C09K 11/59(2013.01)
출원번호/일자 1020170018151 (2017.02.09)
출원인 아주대학교산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2018-0092458 (2018.08.20) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2017.02.09)
심사청구항수 20

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 아주대학교산학협력단 대한민국 경기도 수원시 영통구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 윤현철 대한민국 경기도 용인시 수지구
2 김가람 대한민국 경기도 수원시 영통구
3 한용덕 대한민국 경기도 성남시 분당구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인 태웅 대한민국 서울특별시 서초구 강남대로 ***, *동***호(양재동,양재역환승주차장)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 아주대학교산학협력단 경기도 수원시 영통구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2017.02.09 수리 (Accepted) 1-1-2017-0136437-28
2 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2017.10.31 수리 (Accepted) 1-1-2017-1080523-34
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2017.11.14 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2017.12.13 수리 (Accepted) 9-1-2017-0046170-53
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2018.05.29 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0359931-72
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2018.07.24 수리 (Accepted) 1-1-2018-0732056-95
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2018.07.24 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2018-0732057-30
8 등록결정서
Decision to grant
2018.09.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0657530-89
9 [명세서등 보정]보정서(심사관 직권보정)
2018.11.16 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2018-5021114-07
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번호 청구항
1 1
자성입자 코어 및 실란-란탄계 착물 복합체와 실리카 전구체가 화학적으로 결합되어 형성된 형광 실리카 쉘을 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자로서,상기 실란-란탄계 착물 복합체는 아민기를 포함하는 란탄계 착물, 염화시아눌 및 실란 화합물을 반응시켜 형성되어 란탄계 착물 - 시아눌 구조 - 아미노실란의 순서로 결합한 구조를 포함하는 복합체이고,상기 형광-자성 실리카 나노입자의 형광스펙트럼 측정 시, 320 내지 360nm의 최대 흡광파장 피크 및 650 내지 700nm의 최대 발광파장 피크가 나타나며, 580 내지 630nm의 추가 발광파장 피크가 적어도 3개 이상 나타나고,자장을 이용하여 입자의 거동을 조절하여 사용되는 형광-자성 실리카 나노입자
2 2
제1항에 있어서,상기 자성입자는 초상자성을 갖는 산화철(II, III) 입자인 형광-자성 실리카 나노입자
3 3
제2항에 있어서,상기 자성입자는 평균 입경이 5 내지 20nm인 입자를 적어도 1개 이상 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자
4 4
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5 5
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6 6
삭제
7 7
제1항에 있어서,상기 형광 실리카 쉘 말단에 항체와 결합 가능한 기능기를 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자
8 8
제1항에 있어서,상기 형광-자성 실리카 나노입자는 평균 입경이 30 내지 300nm인 형광-자성 실리카 나노입자
9 9
삭제
10 10
제1항에 있어서,상기 형광-자성 실리카 나노입자는 스토크스 시프트(stokes shift)가 300 내지 400nm인 형광-자성 실리카 나노입자
11 11
삭제
12 12
제1항 내지 제3항, 제7항, 제8항 및 제10항 중 어느 한 항의 형광-자성 실리카 나노입자를 포함하는 형광면역분석용 조성물
13 13
제12항에 있어서,상기 형광-자성 실리카 나노입자의 표면상에 고정화된 항체를 더 포함하는 형광면역분석용 조성물
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제1항의 형광-자성 실리카 나노입자를 제조하는 방법으로서,아민기(amine group)를 포함하는 란탄계 착물(*R)에 염화시아눌(cyanuric chloride)을 첨가하고 반응시켜 염화시아눌-란탄계 착물을 합성하는 제1 복합체합성단계(S11-1);상기 염화시아눌-란탄계 착물에 아미노실란(amino silane)을 첨가하고 반응시켜 란탄계 착물 - 시아눌 구조 - 아미노실란의 순서로 결합한 구조를 포함하는 실란-란탄계 착물 복합체를 합성하는 제2 복합체합성단계(S11-2);상기 실란-란탄계 착물 복합체와 자성 입자가 수상의 코어를 갖는 마이셀(micelle) 내부에 도입되고, 상기 실란-란탄계 착물 복합체와 자성 입자가 도입된 마이셀이 기름상의 용매에 분산된 유중수형(water-in-oil) 마이크로에멀젼(micro-emulsion)을 형성하는 에멀젼형성단계(S20);상기 마이크로에멀젼에 실리카 전구체를 도입하는 실리카도입단계(S30); 및상기 마이셀 내부에서 상기 자성 입자를 중심으로 상기 실란-란탄계 착물 복합체와 상기 실리카 전구체를 가교반응시켜 형광-자성 실리카 나노입자를 합성하는 나노입자합성단계(S40);를 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
15 15
제14항에 있어서,상기 자성입자는 초상자성을 갖는 산화철(II, III) 계열 입자를 사용하는 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
16 16
제14항에 있어서,상기 에멀젼형성단계(S20)는,자성입자를 분산시킨 사이클로헥세인(cyclohexane), n-헥사놀(n-hexanol) 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 기름상 혼합물을 제조하는 기름상혼합물제조단계(S21),상기 실란-란탄계 착물 복합체를 포함하는 수용액 및 수산화암모늄(ammonium hydroxide)을 포함하는 수상 혼합물을 제조하는 수상혼합물제조단계(S22), 및상기 기름상 혼합물과 상기 수상 혼합물을 교반하여 유중수형 마이크로에멀젼을 형성하는 혼합물혼합단계(S23)를 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
17 17
제16항에 있어서,상기 기름상혼합물제조단계(S21)는 상기 자성 입자가 상기 수상 혼합물 100 중량부에 대하여 20 내지 50 중량부로 포함되도록 기름상 혼합물을 제조하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
18 18
제16항에 있어서,상기 기름상혼합물제조단계(S21)는 상기 사이클로헥세인, n-헥사놀 및 비이온성 계면활성제가 60~70 : 10~20 : 15~25 중량 비율로 포함되도록 기름상 혼합물을 제조하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
19 19
제16항에 있어서,상기 수상혼합물제조단계(S22)는 상기 수산화암모늄이 상기 수상 혼합물 100 중량부에 대하여 5 내지 10 중량부로 포함되도록 수상 혼합물을 제조하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
20 20
제16항에 있어서,상기 혼합물혼합단계(S23)는 상기 기름상 혼합물과 수상 혼합물을 교반하면서 또는 교반 이후에 초음파 처리를 수행하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
21 21
제16항에 있어서,상기 혼합물혼합단계(S23)는 상기 기름상 혼합물과 수상 혼합물을 100 대 6 내지 7의 중량비로 혼합하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
22 22
삭제
23 23
삭제
24 24
제16항에 있어서,상기 실리카도입단계(S30)는,상기 마이크로에멀젼에 TEOS(tetraethly orthosilicate)를 상기 기름상 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 첨가하여 상기 마이셀 내부에 실리카 전구체를 도입하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
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제14항에 있어서,상기 나노입자합성단계(S40)는 20 내지 30 시간 동안 반응시켜 수상의 마이셀 내부에서 상기 자성입자를 중심으로 상기 실란-란탄계 착물 복합체 주위로 실리카 전구체의 가수분해와 가교결합이 일어나면서 형광 실리카 쉘을 성장시켜 형광-자성 실리카 나노입자를 합성하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
26 26
제25항에 있어서,상기 나노입자합성단계(S40)는 입자를 성장시킨 후 표면 개질제를 투입하는 표면개질단계(S41)를 더 포함하여, 상기 형광 실리카 쉘의 말단에 아민기가 노출된 형광-자성 실리카 나노입자를 합성하는 단계인 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
27 27
제14항에 있어서,상기 나노입자합성단계(S40) 이후에, 상기 마이크로에멀젼에 아세톤을 첨가하여 상기 마이셀을 와해시켜 형광-자성 실리카 나노입자의 합성을 종료시키고, 자장을 이용하여 반응 용액으로부터 형광-자성 실리카 나노입자를 수득하는 나노입자수득단계(S50)를 더 포함하는 형광-자성 실리카 나노입자 제조방법
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1 산업통상자원부 아주대학교 산학협력단 산업핵심기술개발 심근경색 위험도 조기 진단 시스템 개발