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산화그래핀, 실리콘계 입자, 탄소나노튜브 및 용매를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계;상기 혼합용액을 분무 건조하여 상기 용매가 증발되면서 상기 산화그래핀이 상기 실리콘계 입자를 감싸도록 코팅되고, 상기 탄소나노튜브가 상기 산화그래핀에 결합된 복합입자를 제조하는 단계; 및상기 복합입자를 열처리하여 상기 산화그래핀과 상기 탄소나노튜브를 환원시키는 단계;를 포함하고,상기 탄소나노튜브는,탄소나노튜브와 금속염화합물을 혼합한 복합분말과, 산 용액에 전단응력을 가하면서 혼합하여, 상기 금속염화합물이 상기 탄소나노튜브의 상호 인접하는 층간에 코인터칼레이션된 탄소나노튜브 액정상을 제조하는 단계;상기 탄소나노튜브 액정상을 가열하여 상기 금속염화합물과 산 용액에 의해 산소 함유 관능기가 도입된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; 및상기 산소 함유 관능기가 도입된 탄소나노튜브를 세척 및 여과하는 단계;를 포함하여 전처리된 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 산화그래핀은, 에폭시기 또는 하이드록시기인 산소 함유 관능기를 표면에 포함하되, 락톨기 또는 카르복실기인 산소 함유 관능기가 표면에 존재하지 않아 내열안정성을 나타내는 고내열성 산화그래핀이며,상기 열처리는, 상기 고내열성 산화그래핀의 내열안정성을 나타내는 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제2항에 있어서,상기 산화그래핀은, 170 내지 450℃에서 내열안정성을 나타내는 고내열성 산화그래핀으로,상기 복합입자를 열처리하는 단계는, 상기 고내열성 산화그래핀을 170 내지 450℃에서 열처리하여 환원시키는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 산화그래핀은, 흑연과 클로레이트계 산화제를 분말상태로 혼합하고, 농질산을 첨가하여 산화시킴으로써 산화흑연을 제조하고, 금속이온을 함유하지 않는 염기성 용액으로 pH 10 이상의 알칼리 조건에서 상기 산화흑연을 박리함으로써 제조되는 고내열성 산화그래핀 분산용액인 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 실리콘계 입자는, 실리콘, 실리콘 합금 및 실리콘 산화물 중 어느 하나 이상이되,상기 실리콘 합금에 포함되는 금속원소는 Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Sc, Y, Ti, Zr, Hf, Rf, V, Nb, Ta, Db, Cr, Mo, W, Sg, Tc, Re, Bh, Fe, Pb, Ru, Os, Hs, Rh, Ir, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, B, Al, Ga, Sn, In, Ti, Ge, P, As, Sb, Bi, S, Se, Te, 및 Po로 이루어진 군으로 부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 탄소나노튜브는, 상기 전처리된 탄소나노튜브를 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산액을 제조하는 단계;를 더 포함하여 제조되고,상기 전처리된 탄소나노튜브 분산액이 액정상 형태로 자기조립이 가능한 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 탄소나노튜브는, 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWCNT) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 금속염화합물은, 질산염, 황산염 및 인산염 중 어느 하나 이상이되,상기 질산염은 질산나트륨(NaNO3), 질산칼륨(KNO3) 및 질산칼슘(Ca(NO3)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,상기 황산염은 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 황산수소나트륨(NaHSO4) 및 황산수소칼륨(KHSO4)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,상기 인산염은 디포타슘포스페이트(K2HPO4) 및 인산칼륨(KH2PO4)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 액정상을 제조하는 단계는, 100 내지 2,000rpm의 회전속도로 30분 내지 3시간 동안 교반하여 상기 전단응력을 가하는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 액정상을 제조하는 단계는, 임펠러, 페이스트 믹서 및 쿠에트-테일러 반응기 중 어느 하나 이상을 이용하여 상기 전단응력을 가하는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 액정상을 제조하는 단계는, 임펠러, 페이스트 믹서 및 쿠에트-테일러 반응기 중 어느 하나 이상을 이용하여 상기 전단응력을 가하는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 액정상을 제조하는 단계는, 상기 탄소나노튜브와 금속염화합물을 1 : 0
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제1항에 있어서,상기 산소 함유 관능기가 도입된 탄소나노튜브를 제조하는 단계는, 25 내지 150℃에서 상기 액정상을 가열하는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 산소 함유 관능기가 도입된 탄소나노튜브를 제조하는 단계는, 상기 액정상에 산화제를 더 첨가하여 교반한 후, 상기 액정상을 가열하여 상기 산소 함유 관능기가 도입된 탄소나노튜브를 제조하는 것을 특징으로 하는, 전처리된 탄소나노튜브를 포함하는 음극 소재용 복합체의 제조방법
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제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 복합체
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양극;제15항에 따른 복합체를 포함하는 음극;상기 양극과 상기 음극 사이에 구비되는 분리막; 및전해질;을 포함하는 이차전지
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