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소수성을 갖는 에어로겔 과립 제조방법

  • 기술번호 : KST2014027305
  • 담당센터 : 경기기술혁신센터
  • 전화번호 : 031-8006-1570
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 물유리를 이용하여 제조된 습윤겔 모노리스중의 나트륨 이온을 물로 제거한 후, 강산성 조건하에서 소수성화-과립화 공정으로 소수성을 갖는 에어로겔 과립을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, a) 물유리:물이 1:1-1:10 중량비가 되도록 물유리(sodium silicate)를 희석하는 단계; b) 상기 희석된 물유리를 pH 3-6으로 조절한 후, 20-80℃에서 2-24시간 에이징하여 모노리스형 실리카 습윤겔을 형성하는 단계; c) 상기 모노리스형 실리카 습윤겔을 20-80℃의 물에 침지하여 Na이온을 제거하는 단계; d) 상기 모노리스형 실리카 습윤겔을 실릴화제 1-10중량%를 포함하는 n-부탄올 용액에 넣고 pH 1-5에서 환류시키고 동시에 50-1000rpm 교반속도로 교반하는 소수성화-과립화 단계; 및 e) 얻어진 에어로겔 과립을 20-250℃에서 건조하는 단계를 포함하는 소수성을 갖는 에어로겔 과립 제조방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 (1) 물을 이용하여 모노리스 형태의 습윤겔 중의 Na이온이 충분히 제거되고 물을 이용한 Na이온 제거과정에서 계속되는 에이징으로 인하여 모노리스형 실리카 습윤겔의 강도가 증대되며, Na이온 제거를 위한 별도의 이온교환수지의 사용 및 이에 따라 공정 및 설비 추가를 필요로 하지 않고, (2) 에어로겔을 과립화하기 위한 별도의 성형장치 및 노즐등과 같이 과립화 기구를 필요로 하지 않고, (3) 과립화를 위한 별도의 첨가제, 분산제, 계면활성제, 유기용매등을 사용하지 않고 모노리스형 실리카 습윤겔을 교반하여 분쇄하며, (4) 소수성화-과립화 공정에서 소수성화 및 과립화가 동시에 행하여진다. 제조된 에어로겔 과립을 연속공정으로 분리하여 다양한 크기의 과립을 일정한 크기의 과립으로 분리(분별) 및 취합하여 다양한 등급의 과립을 생산할 수 있다. 또한, 종래의 에어로겔 과립 제조공정에 비하여 제조공정이 간단하며, 대량 생산에 적합하다. 제조된 에어로겔 과립은 투명 단열창이나 단열재의 충진재로 사용될 수 있다. 에어로겔, 과립, 비드, 소수성, 실릴화, 용매치환, 분쇄. 물을 이용한 Na이온 제거
Int. CL C01B 33/14 (2006.01) C01B 33/152 (2006.01)
CPC C01B 33/1585(2013.01) C01B 33/1585(2013.01) C01B 33/1585(2013.01)
출원번호/일자 1020080132341 (2008.12.23)
출원인 한국생산기술연구원
등록번호/일자 10-1042251-0000 (2011.06.10)
공개번호/일자 10-2010-0073625 (2010.07.01) 문서열기
공고번호/일자 (20110617) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2008.12.23)
심사청구항수 9

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국생산기술연구원 대한민국 충청남도 천안시 서북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김경수 대한민국 경기 용인시 수지구
2 박인 대한민국 서울 서초구
3 고소희 대한민국 경기도 안성시
4 김남현 대한민국 서울특별시 영등포구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인씨엔에스 대한민국 서울 강남구 언주로 **길 **, 대림아크로텔 *층(도곡동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 대한민국(산업통상자원부장관) 세종특별자치시 한누리대
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2008.12.23 수리 (Accepted) 1-1-2008-0883956-12
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2009.01.20 수리 (Accepted) 4-1-2009-5013686-94
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2010.06.03 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2010.07.14 수리 (Accepted) 9-1-2010-0043225-09
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2010.08.30 수리 (Accepted) 4-1-2010-5161401-06
6 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2010.12.17 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2010-0580322-18
7 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2011.02.10 수리 (Accepted) 1-1-2011-0096093-70
8 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2011.02.10 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0096091-89
9 등록결정서
Decision to grant
2011.05.26 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0282646-28
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2012.04.02 수리 (Accepted) 4-1-2012-5068733-13
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2012.04.26 수리 (Accepted) 4-1-2012-5090658-47
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2013.01.29 수리 (Accepted) 4-1-2013-5017806-08
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.01.16 수리 (Accepted) 4-1-2015-5006834-98
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.07.02 수리 (Accepted) 4-1-2018-5123030-77
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
a) 물유리: 물이 1:1-1:10 중량비가 되도록 물유리(sodium silicate)를 희석하는 단계; b) 상기 희석된 물유리를 pH 3-6으로 조절한 후, 20℃ 내지 80℃에서 2시간 내지 24시간 에이징하여 모노리스형 실리카 습윤겔을 형성하는 단계; c) 상기 모노리스형 실리카 습윤겔을 20℃ 내지 80℃의 물에 침지하여 Na이온을 제거하는 단계; d) 상기 Na이온이 제거된 모노리스형 실리카 습윤겔을, 실릴화제 1-10중량%를 포함하는 n-부탄올 용액에 넣고 pH 1-5에서 100℃ 내지 150℃로 환류시키고 동시에 50-1000rpm 교반속도로 교반하는 소수성화-과립화 단계; 및 e) 얻어진 에어로겔 과립을 20-250℃에서 건조하는 단계를 포함하는 소수성을 갖는 에어로겔 과립 제조방법
2 2
제 1항에 있어서, 상기 단계 c)와 d)사이에, Na이 제거된 모노리스형 실리카 습윤겔을 pH 3-6 그리고 20℃ 내지 80℃에서 1시간 이상 에이징하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 소수성을 갖는 에어로겔 과립 제조방법
3 3
삭제
4 4
제 1항에 있어서, 상기 실릴화제는 화학식 R1 4-n-SiXn (여기서, n은 1-3이고, R1은 C1-C10 알킬, C3-C8 방향족, C3-C8 방향족 알킬, C3-C7 헤테로방향족 알킬(헤테로 원소는 O, N, S, P로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종임) 및 수소로 구성되는 그룹으로부터 선택되며, X는 F, Cl, Br, I로 구성되는 그룹으로부터 선택된 할로겐, C1-C10 알콕시 그룹, C3-C8 방향족 알콕시 그룹 및 C3-C7 헤테로 방향족 알콕시 그룹(헤테로 원소는 O, N, S, P로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종임)으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨)) 및 R2Si-O-SiR3 (여기서, R2, R3 그룹은 F, Cl, Br, I로 구성되는 그룹으로부터 선택된 할로겐, C1-C10 알킬, C3-C8 방향족, C3-C8 방향족 알킬, C3-C7 헤테로 방향족 알킬 (헤테로 원소는, O, N, S, P로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종임) 및 수소로 구성되는 그룹으로부터 각각 독립적으로 선택됨
5 5
제 4항에 있어서, 상기 실릴화제는 헥사메틸디실란, 에틸트리에톡시실란, 트리메톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 트리메틸클로로실란 및 트리에틸클로로실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종임을 특징으로 하는 소수성을 갖는 에어로겔 과립 제조방법
6 6
제 1항에 있어서, 상기 교반속도에 따라 과립의 크기가 조절됨을 특징으로 하는 에어로겔 과립 제조방법
7 7
제 1항에 있어서, 상기 건조단계 후에, 건조된 에어로겔 과립을 입자 크기별로 분리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 과립 제조방법
8 8
제 7항에 있어서, 상기 분리단계는 진동분쇄기, 회전선별기, 비중선별기 및/또는 체를 이용하여 행함을 특징으로 하는 에어로겔 과립 제조방법
9 9
제 8항에 있어서, 상기 분리단계 후에 분리된 큰입자의 에어로겔 과립을 재순환하여 작은 입자로 재분쇄하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 과립 제조방법
10 10
제 1항에 있어서, 상기 용매치환에 사용된 n-부탄올은 증류공정으로 보내어져 재사용됨을 특징으로 하는 방법
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.