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유기시료 내의 탄소를 추출하여 흑연화하는 흑연화장치에 있어서,
시료를 연소하는 시료연소부(110)와, 상기 시료연소부(110)에서 발생한 연소가스를 기체크로마토그래피법을 이용하여 불순물을 1차적으로 제거하는 연소가스분리부(120)를 포함하여 구성되는 원소분석기(100)와;
상기 원소분석기(100)를 통과한 연소가스에서 이산화탄소만을 선별하여 포집하는 이산화탄소포집기(300)와;
상기 이산화탄소포집기(300)를 통해 포집된 이산화탄소를 흑연으로 환원시키는 환원반응기(400);및
상기 원소분석기(100), 이산화탄소포집기(300) 및 환원반응기(400)의 동작을 제어하는 제어부(500);
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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제 1 항에 있어서,
상기 이산화탄소포집기(300)는,
상기 원소분석기(100)를 통해 인입되는 연소가스를 고화하는 이산화탄소트랩(trap, 330)과,
상기 이산화탄소트랩(330)을 냉각하는 액체질소용기(340)를 포함하여 구성되어,
고화된 연소가스에 포함된 이산화탄소 및 불순물 기체물질의 기화온도차이를 이용하여 이산화탄소만을 선별적으로 포집하는 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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제 1 항에 있어서,
상기 환원반응기(400)는,
탄소환원반응이 일어나는 반응용기(420),
상기 반응용기(420)에 열을 공급하는 반응로(410),
상기 반응용기(420)에 연결되어 환원반응시 발생하는 H2O를 제거하는 콜드핑거(cold finger, 430),
상기 콜드핑거(430)를 냉각하는 알코올냉각조(440), 및
상기 환원반응기(400) 내부의 압력을 조절하기 위한 압력조절부(450)로 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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제 3 항에 있어서,
상기 반응로(410)는,
상기 반응용기(420)가 수용되는 수용홈(415)이 형성된 은괴(銀塊)로 구성되고,
상기 은괴에는 열선이 구비되어 반응용기를 가열하는 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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제 3 항에 있어서,
상기 반응용기(420)는, 직경:길이 비율이 1:4~1:6인 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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제 4 항에 있어서,
상기 반응로(410)에는 반응용기(420)가 수용되는 수용홈이 다수 개 형성되어, 다수개의 반응용기(420)를 동일한 조건에서 동시에 반응시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 흑연화장치
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유기시료 내의 탄소를 추출하여 흑연화하는 흑연화방법에 있어서,
분석할 시료를 연소하여 연소가스를 생성하는 제1단계;
원소분석기의 기체크로마토그래피기능을 이용하여 상기 연소가스에 포함된 불순물을 1차적으로 제거하는 제2단계;
상기 제2단계를 거친 연소가스를 액체질소에 침지된 이산화탄소트랩을 통과시켜 고체상태로 만든 후, 기화온도차를 이용하여 이산화탄소만을 포집하는 제3단계;
상기 제3단계에서 포집된 이산화탄소를 수소와 혼합하여, 반응용기 내에서 가열하면서 반응용기와 연통된 콜드핑거를 이용하여 환원반응중에 발생하는 H2O를 제거하면서 탄소환원반응을 수행하는 제4단계; 및
상기 탄소환원반응을 통하여 발생한 흑연을 채취하는 제5단계;
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연화방법
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제 7 항에 있어서,
상기 제4단계에서, 이산화탄소에 수소를 혼합하는 과정에서는, 이산화탄소:수소의 몰 비가 1:2
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