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젖산에스테르로부터 락타이드의 직접 전환용 촉매 및 이를 이용한 락타이드의 제조방법

  • 기술번호 : KST2014037928
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 젖산에스테르로부터 폴리락타이드의 모노머로 사용되는 환형 에스테르인 락타이드를 직접 제조하는 촉매 및 이를 이용한 락타이드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 불활성 분위기에서 출발물질인 젖산에스테르 그 자체 또는 젖산과 젖산 올리고머를 소량 포함한 젖산 에스테르 혼합물을 티타늄계 촉매 또는 티타늄계 촉매를 포함하는 촉매 혼합물 하에서 에스테르 교환반응시켜 락타이드를 제조함과 동시에 부산물로 생성되는 알콜(ROH)을 제거하는 단계를 포함하는 락타이드의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 락타이드 제조방법은 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조할 수 있기 때문에 기존의 상업화된 공정에 비해 에너지 소모가 작고, 단순한 공정으로 락타이드를 제조할 수 있는 새로운 방법으로서 광학특성(D-형 또는 L-형 광학이성체)을 유지하면서도 높은 수율로 락타이드를 제조할 수 있으므로 공업적인 활용성이 매우 높다.젖산, 젖산에스테르, 락타이드, 촉매, 에스테르 교환 반응
Int. CL C07D 319/12 (2006.01) C07D 319/10 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020090043985 (2009.05.20)
출원인 한국화학연구원
등록번호/일자 10-1154029-0000 (2012.05.31)
공개번호/일자 10-2010-0124999 (2010.11.30) 문서열기
공고번호/일자 (20120607) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2009.05.20)
심사청구항수 18

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 장종산 대한민국 대전광역시 중구
2 황영규 대한민국 대전광역시 유성구
3 이정호 대한민국 대전광역시 유성구
4 이종민 대한민국 대전광역시 유성구
5 정민희 대한민국 경기도 성남시 분당구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이원희 대한민국 서울특별시 강남구 테헤란로 ***, 성지하이츠빌딩*차 ***호 (역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2009.05.20 수리 (Accepted) 1-1-2009-0302208-19
2 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment		 2009.05.21 수리 (Accepted) 1-1-2009-0304193-58
3 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2011.04.19 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0209656-39
4 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2011.06.17 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0461795-75
5 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2011.06.17 수리 (Accepted) 1-1-2011-0461794-29
6 최후의견제출통지서
Notification of reason for final refusal		 2011.12.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0747289-50
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2011.12.23 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2011-1027565-46
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2011.12.23 수리 (Accepted) 1-1-2011-1027564-01
9 등록결정서
Decision to grant		 2012.05.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0305676-17
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
하기 반응식 1에 나타난 바와 같이, 불활성 분위기에서 출발물질로서 화학식 1의 젖산에스테르 2분자를 테트라알콕시티탄[(R''O)4Ti, R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], 티타늄할라이드[TiX4, TiX3, X= F,Cl,Br], 알콕시티타늄할라이드[(R''O)4-mTiXm, X= F,Cl,Br, m= 1 - 3, R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], 티타늄아세틸아세토네이트(Ti(acetylacetonate)2), 티타늄알콕사이드아세틸아세토네이트(Ti(acetylacetonate)(OR'')2)[R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], [R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기, n은 1 -4] 및 [X는 할로겐, n은 1 -4]으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 티타늄계 촉매 또는 상기 티타늄계 촉매를 포함하는 촉매 혼합물 하에서 에스테르 교환반응시켜 화학식 2의 락타이드를 제조함과 동시에 부산물로 생성되는 알콜(ROH)을 제거하는 단계를 포함하는, 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법:003c#반응식 1003e#(상기 화학식 , 및 반응식 1에서 R은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기이다
2 2
제1항에 있어서, 상기 출발물질로서 젖산에스테르에 추가적으로 젖산, 젖산올리고머 또는 이들의 혼합물을 20 중량% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
3 3
삭제
4 4
삭제
5 5
제1항에 있어서, 상기 티타늄계 촉매를 포함하는 촉매 혼합물은 상기 티타늄계 촉매에 추가적으로 알콕사이드를 형성할 수 있는 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 주석(Sn), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 이트륨(Y), 갈륨(Ga) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 0
6 6
제1항에 있어서, 티타늄계 촉매 또는 상기 티타늄계 촉매를 포함하는 상기 촉매 혼합물의 사용량은 젖산에스테르에 대하여 0
7 7
제6항에 있어서, 티타늄계 촉매 또는 상기 티타늄계 촉매를 포함하는 상기 촉매 혼합물의 사용량은 젖산에스테르에 대하여 0
8 8
제1항에 있어서, 상기 출발물질인 젖산에스테르는 L-형 또는 D-형 광학이성체 중 어느 한 형태를 단독으로 사용하는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
9 9
제1항에 있어서, 상기 에스테르 교환반응 온도는 출발물질인 젖산에스테르의 끓는점보다 낮은 온도에서 시작하여 서서히 승온시키는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
10 10
삭제
11 11
제9항에 있어서, 상기 반응온도는 70 - 180 ℃의 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
12 12
제1항에 있어서, 상기 반응의 감압조건 범위는 1 - 750 ㎜Hg인 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
13 13
제12항에 있어서, 상기 반응의 감압조건 범위는 20 - 700 ㎜Hg인 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
14 14
제1항에 있어서, 상기 출발물질인 젖산에스테르의 공급은 반응경과시간에 따라 단속적으로 반응계에 공급되도록 하는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
15 15
제1항에 있어서, 상기 출발물질인 젖산에스테르의 공급속도는 젖산에스테르 기준으로 시간당, 촉매 1몰당 젖산에스테르의 몰비가 10 - 300인 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
16 16
제15항에 있어서, 상기 출발물질인 젖산에스테르의 공급속도는 젖산에스테르 기준으로 시간당, 촉매 1몰당 젖산에스테르의 몰비가 30 - 200인 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
17 17
제1항에 있어서, 상기 반응으로 생성된 락타이드에 의해 축합반응이 저해되는 것을 방지하여 반응이 원활하게 진행되도록 하기 위해 젖산에스테르보다 끓는점이 높은 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
18 18
제17항에 있어서, 상기 용매는 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르, 감마부티로락톤 및 디페닐에테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
19 19
제1항에 있어서, 상기 반응에 의해 제조되는 락타이드는 출발물질인 젖산에스테르의 광학특성을 그대로 유지하는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드를 직접 제조하는 방법
20 20
삭제
21 21
테트라알콕시티탄[(R''O)4Ti, R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], 티타늄할라이드[TiX4, TiX3, X= F,Cl,Br], 알콕시티타늄할라이드[(R''O)4-mTiXm, X= F,Cl,Br, m= 1 - 3, R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], 티타늄아세틸아세토네이트(Ti(acetylacetonate)2), 티타늄알콕사이드아세틸아세토네이트(Ti(acetylacetonate)(OR'')2)[R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기], [R''은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기, n은 1 -4] 및 [X는 할로겐, n은 1 -4]으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 화합물을 포함하면서, 하기 반응식 1에 나타난 바와 같이 화학식 1의 젖산 에스테르를 에스테르 교환반응시켜 화학식 2의 락타이드를 제조함과 동시에 부산물로 생성되는 알콜(ROH)을 제거하는 단계를 포함하는 반응에 사용되는 것을 특징으로 하는 젖산에스테르로부터 락타이드의 직접 제조용 촉매 조성물:003c#반응식 1003e#(상기 화학식 , 및 반응식 1에서 R은 탄소 수가 1 내지 4인 저급알킬기이다
22 22
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23 23
삭제
24 24
제21항에 있어서, 상기 조성물은 추가적으로 알콕사이드를 형성할 수 있는 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 주석(Sn), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 이트륨(Y) 및 갈륨(Ga)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 0
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2 EP02264020 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
3 EP02264020 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
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5 JP22270102 JP 일본 FAMILY
6 US08258317 US 미국 FAMILY
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5 EP2264020 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
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7 JP5189055 JP 일본 DOCDBFAMILY
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1 산업기술연구회 한국화학연구원 기관고유사업 청정화학 촉매기술의 설계 및 실용화 기술 개발(중점과제)