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고순도 부탄올 제조 공정

  • 기술번호 : KST2014041919
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요약 본 발명은, (1) 미생물을 이용하여 바이오매스를 발효하는 단계, (2) (1)에서 수득된 발효액으로부터 n-부탄산을 분리하는 단계, (3) (2)에서 분리한 n-부탄산을 루테늄계 수소화 촉매 또는 구리계 나노복합체 촉매 상에서 수소에 의하여 직접 기상 환원시키는 단계, 및 (4) 수소화에 의해 얻어진 부탄올의 증류에 의한 부탄올 정제를 포함하는, 고선택성 및 고생산성을 나타내는 고순도 부탄올의 제조 방법 및 이를 구현하기 위한 수소화 촉매를 제공하는 것이다.
Int. CL B01J 23/89 (2006.01) B01J 23/46 (2006.01) B01J 23/835 (2006.01) C12P 7/16 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020100003741 (2010.01.15)
출원인 한국화학연구원
등록번호/일자 10-1177565-0000 (2012.08.21)
공개번호/일자 10-2010-0084131 (2010.07.23) 문서열기
공고번호/일자 (20120828) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020090003481   |   2009.01.15
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항 심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2010.01.15)
심사청구항수 18

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 장종산 대한민국 대전광역시 중구
2 이정호 대한민국 대전광역시 유성구
3 황영규 대한민국 대전광역시 유성구
4 하종욱 대한민국 대전광역시 서구
5 이승환 대한민국 대전광역시 유성구
6 김형록 대한민국 대전광역시 유성구
7 황동원 대한민국 경기도 안양시 만안구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인코리아나 대한민국 서울특별시 강남구 강남대로 **길 **(역삼동, 케이피빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 (주)듀켐바이오 서울특별시 서대문구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2010.01.15 수리 (Accepted) 1-1-2010-0026955-13
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2010.10.28 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2010.12.06 수리 (Accepted) 9-1-2010-0074058-96
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2011.09.02 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0501949-84
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2011.11.02 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0862296-43
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2011.11.02 수리 (Accepted) 1-1-2011-0862294-52
7 거절결정서
Decision to Refuse a Patent
2012.04.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0253077-14
8 명세서 등 보정서(심사전치)
Amendment to Description, etc(Reexamination)
2012.05.14 반려 (Return) 7-1-2012-0022894-97
9 [명세서등 보정]보정서(재심사)
Amendment to Description, etc(Reexamination)
2012.05.24 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2012-0418195-27
10 등록결정서
Decision to Grant Registration
2012.07.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0434851-93
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
탄소수 1 개 내지 10 개의 모노카르복실산 또는 그의 유도체를 수소에 의해 직접 기상 환원시키는데 사용되는, 하기 화학식 1의 루테늄계 촉매:[화학식 1] Ru(a)Sn(b)Zn(d)Ox 상기 식에서, - (a), (b) 및 (d)는 각 성분의 원자수를 기준으로 한 성분비로서 (d)가 100일 경우, (a)는 1 이상 20 이하, (b)는 1 이상 40 이하를 나타내며;- x는 산소의 원자수로서 다른 성분의 원자가 및 조성비에 따라서 정해지는 값임
2 2
제 1 항에 있어서, 상기 루테늄계 촉매가 Co, Ni, Cu, Ag, Rh, Pd, Re, Ir 및 Pt 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분 A를 추가로 포함하는 하기 화학식 2로 나타내어지는 것임을 특징으로 하는, 루테늄계 촉매:[화학식 2]Ru(a)Sn(b)A(c)Zn(d)Ox 상기 식에서, - (a), (b), (c) 및 (d) 는 각 성분의 원자수를 기준으로 한 성분비로서 (d)가 100일 경우, (a)는 1 이상 20 이하, (b)는 1 이상 40 이하, (c)는 0 초과 20 이하를 나타내며;- x는 산소의 원자수로서 다른 성분의 원자가 및 조성비에 따라서 정해지는 값임
3 3
제 2 항에 있어서, 상기 루테늄계 촉매가 Si, Ti 및 Al 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분 B를 추가로 포함하는 하기 화학식 3으로 나타내어지는 것임을 특징으로 하는, 루테늄계 촉매:[화학식 3]Ru(a)Sn(b)A(c)Zn(d)B(e)Ox 상기 식에서, - A 는 Co, Ni, Cu, Ag, Rh, Pd, Re, Ir 및 Pt 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 나타내고; - B 는 Si, Ti 및 Al 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 나타내고; - (a), (b), (c), (d) 및 (e)는 각 성분의 원자수를 기준으로 한 성분비로서 (d)+(e)가 100일 경우를 기준으로, (a)는 1 이상 20 이하; (b)는 1 이상 40 이하; (c)는 0 초과 20 이하; (d) d는 50 이상; (e)는 0 초과 50 이하를 나타내며;- x는 산소의 원자수로서 다른 성분들의 원자가 및 조성비에 따라서 정해지는 값임
4 4
하기의 (1) 내지 (4) 단계를 포함하는 고순도 n-부탄올의 제조 방법: (1) 미생물을 이용하여 바이오매스를 발효하는 단계;(2) (1)에서 수득된 발효액을 산성화시키고, 이를 추출증류법 또는 반응추출법을 이용하여 정제함으로써, n-부탄산을 분리하는 단계;(3) (2)에서 분리한 n-부탄산을 하기 화학식 1의 루테늄계 촉매 상에서 수소에 의하여 직접 기상 환원시키는 단계; 및(4) (3)에서 얻어진 부탄올의 증류에 의한 부탄올 정제 단계
5 5
제 4 항에 있어서, 상기 루테늄계 촉매가 Co, Ni, Cu, Ag, Rh, Pd, Re, Ir 및 Pt 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분 A를 추가로 포함하는 하기 화학식 2로 나타내어지는 것임을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법:[화학식 2]Ru(a)Sn(b)A(c)Zn(d)Ox 상기 식에서, - (a), (b), (c) 및 (d) 는 각 성분의 원자수를 기준으로 한 성분비로서 (d)가 100일 경우, (a)는 1 이상 20 이하, (b)는 1 이상 40 이하, (c)는 0 초과 20 이하를 나타내며;- x는 산소의 원자수로서 다른 성분의 원자가 및 조성비에 따라서 정해지는 값임
6 6
제 5 항에 있어서, 상기 루테늄계 촉매가 Si, Ti 및 Al 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분 B를 추가로 포함하는 하기 화학식 3으로 나타내어지는 것임을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법:[화학식 3]Ru(a)Sn(b)A(c)Zn(d)B(e)Ox 상기 식에서, - A 는 Co, Ni, Cu, Ag, Rh, Pd, Re, Ir 및 Pt 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 나타내고; - B 는 Si, Ti 및 Al 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 나타내고; - (a), (b), (c), (d) 및 (e)는 각 성분의 원자수를 기준으로 한 성분비로서 (d)+(e)가 100일 경우를 기준으로, (a)는 1 이상 20 이하; (b)는 1 이상 40 이하; (c)는 0 초과 20 이하; (d) d는 50 이상; (e)는 0 초과 50 이하를 나타내며;- x는 산소의 원자수로서 다른 성분들의 원자가 및 조성비에 따라서 정해지는 값임
7 7
제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 1 내지 3 중 어느 하나의 산화물상태 촉매가 n-부탄산의 수소화 반응을 수행하기 전에 수소를 함유한 혼합가스를 사용하여 200 이상 600℃ 이하에서 활성화되는 것임을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
8 8
제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, n-부탄산이 150 이상 400℃ 이하의 반응 온도 및 1 이상 50 이하 기압의 반응 압력에서 기상 환원되는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
9 9
삭제
10 10
삭제
11 11
제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계의 미생물이 클로스트리듐계열인 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
12 12
제 4 항에 있어서, 상기 (3) 단계에서 수소 대 n-부탄산의 몰비가 10:1 내지 200:1인 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
13 13
제 4 항에 있어서, 상기 (3) 단계에서 n-부탄산의 공급속도 (LHSV)가 0
14 14
제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 수득된 발효액의 산성화를 위해, 황산, 염산, 질산, 인산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 무기산 또는 유기산, 탄산가스, 염산가스, 질소산화물 및 황산화물로 이루어진 군에서 선택되는 산성기체 중 하나 또는 그 이상의 조합을 사용하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
15 15
제 14 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 수득된 발효액의 산성화 과정에서 발효액과 추출제로 사용되는 유기용매의 혼합용액에 5 이상 50℃ 이하 범위의 온도 및 50 psig 이상의 압력하에서 이산화탄소를 가압한 후, 유기용매에 추출된 부탄산을 증류함으로써, 산성화 및 추출증류를 동시에 진행하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
16 16
제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 수득된 발효액의 추출증류에 의한 분리 정제공정의 유기용매로서, 벤젠, 톨루엔 및 자일렌으로 이루어진 군에서 선택되는 방향족 용매, 일부가 염소 또는 불소로 치환된 방향족 용매, 디클로로메탄, 클로로포름 및 디클로로에탄으로 이루어진 군에서 선택되는 할로겐 원소 포함 유기용매, 메틸 에틸 케톤 및 메틸 이소부틸 케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 케톤류 용매, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올 및 옥탄올로 이루어진 군에서 선택되는 지방족 알콜류 용매 중 하나 또는 그 이상의 조합을 사용하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
17 17
제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 수득되고 부탄산 암모늄과 초산 암모늄의 혼합물을 포함하는 발효액을 상기 (2) 단계에서 유기용매 추출제와 혼합한 후 열분해하고, 유기용매 추출제에 포함된 부탄산 및 초산을 증류하여 분리하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
18 18
제 17 항에 있어서, 상기 유기용매 추출제로서 탄소수 1 개 내지 20 개의 알킬기를 포함하는 트리알킬아민 또는 트리알킬포스페이트계 유기용매 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
19 19
제 17 항에 있어서, 열분해가 110 이상 150℃ 이하의 온도 및 1 기압 이하의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
20 20
제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 발생되는 이산화탄소와 수소의 혼합가스를 분리하여, 이산화탄소는 부탄산 암모늄의 산성화에 사용하고 수소는 상기 (3) 단계의 수소화 반응에 사용하는 것을 특징으로 하는, n-부탄올의 제조 방법
지정국 정보가 없습니다
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1 WO2010082772 WO 세계지적재산권기구(WIPO) FAMILY
2 WO2010082772 WO 세계지적재산권기구(WIPO) FAMILY

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1 WO2010082772 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
2 WO2010082772 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
국가 R&D 정보가 없습니다.