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탄소주형체를 이용한 속빈 금속 구 나노 구조체 및 제조방법

  • 기술번호 : KST2014048814
  • 담당센터 : 대구기술혁신센터
  • 전화번호 : 053-550-1450
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 금속 구의 내부가 비어있고, 금속 구에 나노 기공이 존재하며, 금속 구와 최 인접 금속 구가 상호연결(interconnection)되어 있으며, 상기의 상호 연결된 금속 구들의 크기가 균일하며, 상기 금속 구를 금속 나노 구조체를 구성하는 기본 형태로 하여 3차원적으로 규칙적인 구조를 갖는 금속 나노 구조체와 희생 주형체법을 이용한 상기 금속 나노 구조체의 제조 방법을 제공하고자 한다.본 발명은 금속염인 백금, 루테늄, 은 등의 단독 또는 혼합염과 NaBH4의 액상 환원반응을 3차원 정렬된 마크로 다공성(macroporous) 탄소 주형체(template) 표면에서 일으킴으로서 해당 금속-탄소 복합체를 제조한 후, 공기분위기에서 650℃로 가열 산화처리하여 탄소 희생 주형체를 제거함으로서 속이 빈 금속 구 구조체를 제조하는 방법이다. 속빈 금속 구 구조체의 표면적의 범위는 10 m2/g 내지 800 m2/g 이하이며, 특히 3차원 정렬된 속빈 Pt-Ru 구 구조체의 수소 흡착 능력은 0.5 H/M 이상이었다. 본 발명에서는 다양한 크기와 모양을 가진 다공성 탄소 주형체를 사용함으로써 속빈 기공의 크기가 50nm 내지 1μm 범위인 금속 구 구조체의 제조는 물론, 금속 스폰지, 금속 나노 튜브의 제조도 가능하다. 본 발명에서 다양한 금속염 용액을 주형체에 혼입하여 주형체 표면에서 상온 환원 침작반응을 일으킴으로써 금속 촉매로서의 특성은 물론 수소 흡착능이 우수하여 수소 저장재료로도 활용이 가능하다. 구 구조체 패턴, 3차원 다공성 탄소 주형체, 금속계 속빈 구 구조체, Pt-Ru 속빈 구 구조체
Int. CL B82B 1/00 (2011.01) B82Y 40/00 (2011.01) B82B 3/00 (2011.01)
CPC B22F 1/0051(2013.01) B22F 1/0051(2013.01) B22F 1/0051(2013.01) B22F 1/0051(2013.01)
출원번호/일자 1020070009144 (2007.01.29)
출원인 충남대학교산학협력단
등록번호/일자 10-0838644-0000 (2008.06.10)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20080616) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2007.01.29)
심사청구항수 24

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 충남대학교산학협력단 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 홍난영 대한민국 대전 서구
2 김동표 대한민국 대전 유성구
3 왕하오 중국 씨에프씨 키 랩, 퍼스트 칼리지, 내셔널 유니버시티

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 김종관 대한민국 대전광역시 서구 한밭대로 ***번지 (둔산동, 사학연금회관) **층(특허법인 플러스)
2 박창희 대한민국 대전광역시 서구 한밭대로 ***번지 (둔산동, 사학연금회관) **층(특허법인 플러스)
3 권오식 대한민국 대전광역시 서구 한밭대로 ***번지 (둔산동, 사학연금회관) **층(특허법인 플러스)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 대한민국(산업통상자원부장관) 세종특별자치시 한누리대
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application
2007.01.29 수리 (Accepted) 1-1-2007-0088689-11
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2007.10.05 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2007.11.09 수리 (Accepted) 9-1-2007-0068992-25
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2007.12.10 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0668729-34
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2008.02.05 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2008-0096032-13
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2008.02.05 수리 (Accepted) 1-1-2008-0096019-18
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2008.04.23 수리 (Accepted) 4-1-2008-5063922-46
8 등록결정서
Decision to grant
2008.05.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0299104-09
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2009.01.21 수리 (Accepted) 4-1-2009-5014069-12
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2009.03.18 수리 (Accepted) 4-1-2009-5050645-34
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2011.05.31 수리 (Accepted) 4-1-2011-5108981-12
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2013.12.26 수리 (Accepted) 4-1-2013-5174286-48
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2015-5116888-44
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2015-5116889-90
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
실리카 주형체가 제거되어 전사되는 매크로 기공에 의해 속 빈 구 형상을 가지며, 미세 금속 입자들로 구성되어, 상기 미세 금속 입자들 사이에 형성된 나노 기공을 갖는 속 빈 금속구로 구성되며,상기 속 빈 금속구와 최인접한 속 빈 금속구 사이에 다공성 탄소 주형체가 제거되어 전사되는 메조 기공을 가지며, 상기 속 빈 금속구가 최밀충전구조로 배열되어 있는 금속 나노 구조체
2 2
제 1항에 있어서,상기 금속 나노 구조체는 전이금속 및 희토류 금속으로 구성된 군에서 선택된 단일 금속 또는 복수 선택된 금속들의 고용체임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
3 3
제 2항에 있어서,상기 금속 나노 구조체는 Ru, Pt, Ag, Pd, Rh, Ce, Cu, Zr 및 La에서 선택된 단일 금속 또는 복수의 금속들의 고용체임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
4 4
제 1항에 있어서,상기 금속 나노 구조체는 최밀충전구조의 실리카 주형체를 희생체로 하여 다공성 탄소 주형체를 얻은 후, 상기 다공성 탄소 주형체를 금속염 수용액으로 함침시키고, 상기 금속염 수용액에 함침된 다공성 탄소 주형체에 환원제를 첨가하여 얻어진 금속 탄소 복합체를 산화 분위기에서 열처리하여 상기 금속 탄소 복합체의 탄소를 제거함으로써 제조되어,상기 실리카 주형체에 의해 상기 매크로 기공을 가지며, 상기 탄소 주형체에 의해 메조 기공을 가지며, 상기 열처리에 의해 나노기공을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
5 5
삭제
6 6
제 1항에 있어서,상기 매크로 기공의 지름은 50nm 내지 1㎛임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
7 7
제 1항에 있어서,상기 나노 기공의 지름은 10Å 내지 100Å임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
8 8
제 1항에 있어서,상기 나노 기공은 원통형임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
9 9
삭제
10 10
제 1항에 있어서,상기 금속 나노 구조체의 표면적이 10m2/g 내지 800m2/g임을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
11 11
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12 12
제 1항에 있어서, 상기 속 빈 금속구와 최인접한 속 빈 금속구가 금속 막대에 의해 상호 연결됨을 특징으로 하는 금속 나노 구조체
13 13
(i) 실리카 구로 구성된 실리카 주형체를 제조하는 단계;(ii) 상기 실리카 주형체를 이용하여 탄소 실리카 복합체를 제조하는 단계;(iii) 상기 탄소 실리카 복합체로부터 실리카를 제거하여 다공성 탄소 주형체를 제조하는 단계;(iv) 상기 다공성 탄소 주형체를 금속염 수용액으로 함침시키는 단계;(v) 상기 금속염 수용액에 함침된 다공성 탄소 주형체에 환원제를 첨가하여 금속염을 환원시켜 금속 탄소 복합체를 제조하는 단계; 및(vi) 상기 금속 탄소 복합체를 산화 분위기에서 열처리하여, 상기 금속 탄소 복합체의 탄소를 제거하고 속 빈 금속구로 구성된 나노 구조체를 제조하는 단계;를 포함하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
14 14
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15 15
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16 16
제 13항에 있어서,(iii) 단계의 상기 다공성 탄소 주형체의 기공의 지름이 50nm 내지 1㎛인 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
17 17
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18 18
제 13항에 있어서,(ii) 단계의 상기 탄소 실리카 복합체는 상기 실리카 주형체를 페놀레진이 용해된 테트라하이드로퓨란에 함침한 후 열처리하여 탄화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
19 19
제 13항에 있어서,(iii) 단계의 실리카의 제거는 불산 수용액으로 상기 탄소 실리카 복합체의 실리카를 용해 제거하는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
20 20
제 13항에 있어서,(iii) 단계의 상기 다공성 탄소 주형체의 기공의 크기는 상기 실리카 주형체에 의해 조절되며,(vi) 단계의 상기 속 빈 금속구의 내부 기공의 크기는 상기 다공성 탄소 주형체의 기공 크기에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
21 21
제 20항에 있어서,(iii) 단계의 상기 다공성 탄소 주형체의 기공은 최밀충전구조의 배열을 갖는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
22 22
제 13항에 있어서,(iii) 단계의 상기 다공성 탄소 주형체는 1nm내지 100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
23 23
제 13항에 있어서,(iv) 단계의 상기 금속염은 전이금속염 및 희토류금속염으로 구성된 군으로부터 선택된 단독염 혹은 혼합염임을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
24 24
제 23항에 있어서,(iv) 단계의 상기 금속염은 Ru, Pt, Ag, Pd, Rh, Ce, Cu, Zr 및 La의 염으로 구성된 군으로부터 선택된 단독염 혹은 혼합염임을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
25 25
제 13항에 있어서,상기 속 빈 금속구 나노 구조체는 상기 실리카 주형체가 전사되어 매크로 기공을 가지며, 상기 탄소 주형체가 전사되어 메조 기공을 가지며, 상기 열처리에 의해 나노기공을 갖는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
26 26
제 13항에 있어서,(v) 단계의 상기 환원제는 NaBH4 또는 LiAlH4임을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
27 27
제 13항에 있어서,상기 (iv) 단계 또는 상기 (v) 단계가 상온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
28 28
제 13항에 있어서,(iv) 단계의 상기 함침은 2 내지 4시간 수행되며, (v) 단계의 상기 환원 반응은 4 내지 8시간 수행되는 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
29 29
제 13항에 있어서,(vi) 단계의 상기 열처리 온도는 500℃ 내지 650℃ 인 것을 특징으로 하는 속 빈 금속구 나노 구조체의 제조방법
30 30
제 13항에 있어서,(iv) 단계의 상기 금속염 수용액의 농도는 0
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.