| 1 |
1
이미다졸계 화합물 존재하에서, 함불소 알콜과 클로로트리알킬실란을 반응시켜 제조된 염화이미다졸륨 염 부산물과 함불소알콕시트리알킬실란 생성물로부터 다음 화학식 1로 표시되는 함불소알콕시트리알킬실란을 분리 회수하는 1 단계 ;상기 염화이미다졸륨 염 부산물은 스크루가 장착된 수평 관형반응기에서 수산화 알칼리금속과 반응시킨 후, 감압조건으로 막분리하여 이미다졸계 화합물의 수용액과 고체상의 염화알칼리금속염으로 분리 회수하는 2 단계 ; 및상기 재생된 이미다졸계 화합물의 수용액은 탄화수소 용매가 충진된 딘-스탁(Dean-Stark) 증류탑을 이용한 진공증류법으로 이미다졸계 화합물 수용액으로부터 이미다졸계 화합물을 분리 회수하는 3단계를포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 반 연속식 공정을 이용한 함불소알콕시트리알킬실란의 제조방법 :[화학식 1]상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3은 메틸기 또는 에틸기이고, Rf는 불소원자가 1 내지 9개 포함된 탄소수 1 내지 4의 함불소탄화수소기이다
|
| 2 |
2
제 1 항에 있어서, 상기 3단계 분리 회수된 이미다졸계 화합물은 1단계 공정에 재투입하여 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법
|
| 3 |
3
제 1 항에 있어서, 상기 염화이미다졸륨 부산물과 함불소알콕시트리알킬실란 생성물을 액-액 층분리법 또는 액체-고체 상분리 후 진공 단증류법으로 분리회수하는 것을 특징으로 하는 제조방법
|
| 4 |
4
제 1 항에 있어서, 상기 이미다졸계 화합물은 다음 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 제조방법 :[화학식 2]상기 화학식 2에서, R4는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 4의 알케닐기이다
|
| 5 |
5
제 1 항에 있어서, 상기 클로로트리알킬실란 1 몰에 대하여 함불소 알콜이 1 ∼ 1
|
| 6 |
6
제 1 항에 있어서, 상기 수산화 알칼리금속은 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 제조방법
|
| 7 |
7
제 1 항에 있어서, 상기 수산화 알칼리금속은 클로로트리알킬실란 1 몰에 대하여 1 ∼ 1
|
| 8 |
8
제 1 항에 있어서, 상기 탄화수소 용매는 비중이 1보다 작고 물과 공비증류가 가능한 것으로, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 사이클로헥산 및 메틸사이클로헥산 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법
|
| 9 |
9
제 1 항에 있어서,회분식 반응기(1), 냉매순환 코일(2), 원료투입구(3, 4), 클로로트리알킬실란 저장조(5), 반응액 배출 밸브(6)로 구성된 회분식 반응부, 감압 단증류 리보일러(11, 12), 리보일러 히터(13), 제품 포집 컬럼(14), 제품 응축용 냉각코일(15), 진공펌프(16) 및 감압 단증류 리보일러 선택 밸브(17, 18)로 구성된 감압증류부 ;액배출 선택 밸브(21, 22), 수산화 알칼리금속 저장조(23), 스크루가 장착된 관형반응기(24), 분리막 필터가 장착된 분리기(25), 수봉식 진공펌프(26), 감압 밸브(27), 액 이송 밸브(28)로 구성된 관형흐름식 반응 및 필터부 ;액 이송 펌프(31), 딘-스탁 증류탑 컬럼(32), 딘-스탁 증류탑 리보일러(33), 딘-스탁 증류탑 냉각기(34), 딘-스탁 증류탑 액 층분리기(35), 물 배출량 조절밸브(36), 탄화수소 용매 순환라인 밸브(37), 재생 이미다졸계 화합물 배출밸브(38)로 구성된 진공증류부; 및재생 이미다졸계 화합물 이송펌프(41), 분리막 필터가 장착된 분리기(42), 진공펌프(43), 재생 이미다졸계 화합물 이송밸브(44), 재생 이미다졸계 화합물 이송펌프(45), 재생 이미다졸계 화합물 저장펌프(46)으로 구성된 재생된 이미다졸계 화합물 회수부를 포함하여 이루어진 장치를 이용하여 제조되어지는 것을 특징으로 하는 제조방법
|
