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고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법

  • 기술번호 : KST2015035828
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요약 본 발명은 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스프레이 결정화법에 의해 결정성 폴리카보네이트를 제조한 후 고상중합법을 이용하거나, 한 반응기 내에서 결정성 폴리카보네이트 제조와 동시에 고상중합법을 실시하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법을 이용하면 분자량 분포가 좁아 균일한 물성을 가지고 사출 및 압출용으로 사용 가능한 고분자량의 폴리카보네이트 수지를 단시간에 낮은 생산 비용으로 생산할 수 있다. 가지형 폴리카보네이트, 스프레이, 결정화, 고상중합, 용융축중합
Int. CL C08G 64/20 (2006.01.01) C08G 64/14 (2006.01.01) C08G 63/80 (2006.01.01) C08G 63/82 (2006.01.01) C08G 64/04 (2006.01.01)
CPC C08G 64/20(2013.01) C08G 64/20(2013.01) C08G 64/20(2013.01) C08G 64/20(2013.01) C08G 64/20(2013.01) C08G 64/20(2013.01)
출원번호/일자 1020050007617 (2005.01.27)
출원인 주식회사 엘지화학
등록번호/일자 10-0733924-0000 (2007.06.25)
공개번호/일자 10-2006-0086711 (2006.08.01) 문서열기
공고번호/일자 (20070702) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2006.03.21)
심사청구항수 17

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 주식회사 엘지화학 대한민국 서울특별시 영등포구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김종훈 대한민국 대전 유성구
2 박성규 대한민국 부산 연제구
3 홍미정 대한민국 대전 유성구
4 우부곤 대한민국 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 박이주 대한민국 서울 강남구 언주로 **길 **, *층, **층, **층, **층(도곡동, 대림아크로텔)(리앤목특허법인)
2 리앤목특허법인 대한민국 서울 강남구 언주로 **길 **, *층, **층, **층, **층(도곡동, 대림아크로텔)

최종권리자

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1 주식회사 엘지화학 대한민국 서울특별시 영등포구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application
2005.01.27 수리 (Accepted) 1-1-2005-0050067-29
2 출원심사청구서
Request for Examination
2006.03.21 수리 (Accepted) 1-1-2006-0195845-80
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2006.08.25 수리 (Accepted) 4-1-2006-0019818-11
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2006.12.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2006-0752075-42
5 의견서
Written Opinion
2007.02.15 수리 (Accepted) 1-1-2007-0143452-22
6 명세서등보정서
Amendment to Description, etc.
2007.02.15 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2007-0143454-13
7 등록결정서
Decision to grant
2007.05.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0297485-97
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.01.02 수리 (Accepted) 4-1-2015-5000389-31
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.12.02 수리 (Accepted) 4-1-2015-5161532-51
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.11.12 수리 (Accepted) 4-1-2018-5227604-80
11 출원인정보변경(경정)신고서
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2018.12.19 수리 (Accepted) 4-1-2018-5261818-30
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.19 수리 (Accepted) 4-1-2019-5164284-96
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번호 청구항
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(a) 디알킬(아릴)카보네이트 및 아로마틱 하이드록시 화합물, 분지제를 촉매하에서 용융 축합중합하여 중량평균분자량 1,500 내지 30,000 g/mol인 비결정성 가지형 폴리카보네이트를 제조하는 단계; (b) 상기 비결정성 가지형 폴리카보네이트를 용매에 용해시켜 비결정성 폴리카보네이트 용액을 제조하는 단계; 및(c) 상기 비결정성 가지형 폴리카보네이트 용액을 고상중합 반응기로 이송하여 결정화와 고상중합을 동시에 실시하는 집약적 고상중합 공정을 사용하여 중량평균분자량 35,000 내지 200,000 g/mol인 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지를 제조하는 단계;를 포함하며,상기 (a)단계에서 사용되는 분지제가 1,1,1-트리스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,3,5-트리스-(2-하이드록시에틸) 시아누릭산, 4,6-디메틸-2,4,6-트리스-(4-하이드록시페닐)-헵탄-2, 2,2-비스[4,4'-(디하이드록시페닐)사이클로헥실] 프로판, 1,3,5-트리하이드록시벤젠, 1,2,3-트리하이드록시벤젠, 1,4-비스-(4', 4''-디하이드록시트리페닐메틸)-벤젠, 2', 3', 4'-트리하이드록시아세토페논, 2,3,4-트리하이드록시벤조산, 2,3,4,-트리하이드록시벤조페논, 2,4,4'-트리하이드록시벤조페논, 2', 4', 6'-트리하이드록시-3-(4-하이드록시페닐)프로피오페논, 펜타하이드록시플라본, 3,4,5-트리하이드록시페닐에틸아민, 3,4-트리하이드록시페닐에틸알콜, 2,4,5-트리하이드록시피리미딘, 테트라하이드록시-1,4-퀴논 수화물, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논 및 1,2,5,8-테트라하이드록시안트라퀴논으로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법
17 17
제16항에 있어서, 상기 (a) 단계의 용융축합중합 반응은 에스테르 교환반응과 축합반응이 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
18 18
제16항에 있어서, 상기 디알킬(아릴)카보네이트 대 아로마틱 하이드록시 화합물의 몰비가 1:1 내지 1
19 19
제16항에 있어서, 상기 분지제의 함량이 아로마틱 하이드록시 화합물 1몰에 대해 0
20 20
제16항에 있어서, 상기 디알킬(아릴)카보네이트는 디페닐카보네이트(diphenyl-carbonate), 비스클로로페닐카보네이트(bis-chlorophenyl-carbonate), 메타크레실카보네이트(m-cresyl-carbonate), 디나프틸카보네이트(dinaphthyl-carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl-carbonate), 디시클로헥실카보네이트(dicyclohexyl-carbonate) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
21 21
제 16항에 있어서, 상기 아로마틱 하이드록시 화합물은 비스하이드록시페닐메탄(bis(4-hydroxy phenyl)-methane), 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판(2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane), 2,2-비스(4-하이드록시-3,5-디브로모페닐)프로판(2,2-bis(4-hydroxy-3,5-dibromophenyl)-propane), 1,4-디하이드록시-3-메틸벤젠(1,4-dihydroxy-3-methyl-benzene), 비스(4-하이드록시페닐)설파이드(bis(4-hydroxyphenyl)sulfide) 또는 이들의 혼합물인 로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 고분자량의 폴리카보네이트 수지 제조방법
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삭제
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제 16항에 있어서, 상기 촉매는 소디움하이드록사이드(sodium hydroxide), 포타슘하이드록사이드(potassium hydroxide), 리튬하이드록사이드(lithium hydroxide), 소디움카보네이트(sodium carbonate), 포타슘카보네이트(potassium carbonate) 또는 리튬카보네이트(lithium carbonate)의 알칼리메탈계 촉매; 테트라메틸암모늄하이드록사이드((CH3)4NOH) 또는 테트라부틸암모늄하이드록사이드((C4H9)4NOH)의 질소염기 촉매; 및 보릭산 또는 인산의 산촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
24 24
제16항에 있어서, 상기 (a) 단계의 용융축합중합 반응은 미반응 상태로 존재하는 디알킬(아릴)카보네이트 및 중합도 3 미만의 저중합도 반응부산물을 180 내지 400℃에서 0 내지 50 ㎜Hg의 감압 하 또는 0
25 25
제16항에 있어서, 상기 (a) 단계의 용융축합중합 반응은 로테이팅 디스크 반응기(rotating disk reactor), 로테이팅 케이지 반응기(rotating cage reactor) 또는 씬필름 반응기(Thin film reactor) 내에서 진행되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
26 26
제16항에 있어서, 상기 (b) 단계의 비결정성 가지형 폴리카보네이트 용액의 농도가 5
27 27
제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 집약적 고상중합 공정은 고상중합 반응기 상단으로부터 200 내지 800 ℓ/hour의 압축 기체를 주입하며 진행되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
28 28
제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 고상중합 반응기 내의 온도는 40 내지 250 ℃인 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
29 29
제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 집약적 고상중합 공정은 고상중합 반응기 상단의 노즐을 통하여 상기 (b) 단계에서 제조된 비결정성 가지형 폴리카보네이트용액이 분사되어 진행되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
30 30
제16항에 있어서, 상기 노즐은 압력노즐(Pressure Nozzle) 또는 공기노즐(Pneumatic Nozzle)인 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
31 31
제16항에 있어서, 상기 (c) 단계에 고상중합 반응기 하단에 떨어지는 결정성 가지형 폴리카보네이트 입자의 평균 직경이 80 내지 3,000 ㎛의 값을 가지고 오차가 20% 미만인 것을 특징으로 하는 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지 제조방법
32 32
제16항 내지 제21항 또는 제23항 내지 제31항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 고분자량의 가지형 폴리카보네이트 수지
33 33
제32항에 있어서, 상기 가지형 폴리카보네이트 수지의 분자량 분포지수(다분산지수, Polydispersity Index)가 2
34 33
제32항에 있어서, 상기 가지형 폴리카보네이트 수지의 분자량 분포지수(다분산지수, Polydispersity Index)가 2
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.