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무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 및그 제조방법

  • 기술번호 : KST2015041180
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요약 본 발명은 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 색성 염료가 분산된 고분자 코어층 및 상기 고분자 코어층의 표면을 감싸는 무기질층으로 이루어지는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 및 그 제조방법에 관한 것이다.본 발명에 따르면 광변색 속도를 향상시키고, 자유라디칼과 자외선에 안정한 특성을 유지하면서 동시에 산소나 산에 대하여도 안정성을 부여할 수 있을 뿐만 아니라, 동시에 다른 물질에 분산되었을 때 투명성을 유지할 수 있다.광색성 염료, 캡슐화, 미니이멀젼 중합, 무기질, 졸-겔법, 광변색 속도
Int. CL C09C 3/06 (2006.01) C09C 3/10 (2006.01) C09B 69/10 (2006.01)
CPC C09C 3/063(2013.01) C09C 3/063(2013.01) C09C 3/063(2013.01) C09C 3/063(2013.01)
출원번호/일자 1020050132104 (2005.12.28)
출원인 주식회사 엘지화학
등록번호/일자 10-0854918-0000 (2008.08.21)
공개번호/일자 10-2007-0069689 (2007.07.03) 문서열기
공고번호/일자 (20080827) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2007.01.17)
심사청구항수 22

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 주식회사 엘지화학 대한민국 서울특별시 영등포구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정양승 대한민국 인천 남구
2 이기라 대한민국 대전 서구
3 임성현 대한민국 대전 유성구
4 한자영 대한민국 대전 유성구
5 김혜민 대한민국 강원 동
6 하현철 대한민국 경기 부천시 원미구
7 이경우 대한민국 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 조인제 대한민국 서울특별시 강남구 테헤란로**길**, *층(역삼동)(특허법인뉴코리아)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 주식회사 엘지화학 대한민국 서울특별시 영등포구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application
2005.12.28 수리 (Accepted) 1-1-2005-0773828-71
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2006.08.25 수리 (Accepted) 4-1-2006-0019818-11
3 출원심사청구서
Request for Examination
2007.01.17 수리 (Accepted) 1-1-2007-0047769-60
4 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2007.07.06 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
5 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2007.08.13 수리 (Accepted) 9-1-2007-0046973-53
6 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2007.11.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0609518-91
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2008.01.04 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2008-0006053-28
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2008.01.04 수리 (Accepted) 1-1-2008-0006051-37
9 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2008.05.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0258788-02
10 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2008.07.15 수리 (Accepted) 1-1-2008-0507850-63
11 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2008.07.15 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2008-0507856-36
12 등록결정서
Decision to grant
2008.08.08 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0416511-35
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.01.02 수리 (Accepted) 4-1-2015-5000389-31
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.12.02 수리 (Accepted) 4-1-2015-5161532-51
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.11.12 수리 (Accepted) 4-1-2018-5227604-80
16 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.12.19 수리 (Accepted) 4-1-2018-5261818-30
17 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.19 수리 (Accepted) 4-1-2019-5164284-96
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번호 청구항
1 1
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a) 광색성 염료 및 고분자를 미니이멀젼 중합법으로 중합하여 광색성 염료가 고분자에 내포된 광색성 염료-고분자 일체화 미립자를 제조하는 단계; b) 상기 미립자 표면에 존재하는 유화제를 제거하는 단계; 및c) 상기 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 표면에 변형된 스퇴버() 합성법으로 무기질을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
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8 8
제6항에 있어서,상기 b)단계 이후에 800∼200 ℃에서 3 내지 200 시간 동안 수열반응시키는 단계를 추가로 실시하는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
9 9
제6항에 있어서,상기 a)단계의 광색성 염료-고분자 일체화 미립자가 주단량체, 공단량체, 광색성 염료, 커플링 에이전트, 강소수제, 광색성 염료 안정화제, 유화제, 개시제, 및 탈이온수와 필요에 따라 pH 조절용 완충제를 혼합하여 균질화시킨 후 미니이멀젼 중합법으로 중합되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
10 10
제9항에 있어서,상기 공단량체가 금속산화물과의 친화성을 높일 수 있는 자유라디칼 중합이 가능한 중합성 단량체이며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
11 11
제9항에 있어서, 상기 광색성 염료가 벤조피란, 나프토피란, 스피로피란, 스피로 옥사진, 펄지미드, 디아릴에텐, 및 아조 화합물으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
12 12
제9항에 있어서,상기 커플링 에이전트가 주단량체 100 중량부에 대하여 0
13 13
제9항에 있어서,상기 강소수제(强疏水制, ultrahydrophobe)가 25 ℃에서 물에 5 × 10-6 g/㎏ 이하로 녹는 화합물이며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
14 14
제9항에 있어서,상기 광색성 염료 안정화제가 벤조페논계, 벤조트라이졸계, 및 힌더드 아민계로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 화합물이며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
15 15
제9항에 있어서,상기 유화제가 음이온계 유화제 또는 비이온계 유화제이며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
16 16
제9항에 있어서,상기 개시제가 과산화계 화합물 개시제, 아조계 화합물 개시제, 및 산화 환원계 화합물로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 그 함량이 주단량체 100 중량부에 대하여 0
17 17
제9항에 있어서,상기 탈이온수가 주단량체 100 중량부에 대하여 100 내지 800 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
18 18
제9항에 있어서,상기 pH 조절용 완충제가 주단량체 100 중량부에 대하여 0
19 19
제6항에 있어서,상기 a)단계의 중합이 유화된 입자 크기가 20∼100 ㎚가 되도록 균질화시킨 후, 중합반응기에 넣고 500∼100 ℃에서 미니이멀젼 중합법에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
20 20
제6항에 있어서,상기 유화제의 제거가 원심분리하여 고분자 부분을 침전시킨 후 수용액을 제거하여 방법을 반복하여 여분의 유화제 농도를 낮추거나, 삼투압에 의해 유화제를 선택적으로 통과시키는 투석막을 이용하여 화학평형에 따라 유화제를 제거하거나, 이온교환수지를 이용하여 음이온성이나 양이온성 유화제를 제거하는 방법으로 실시되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
21 21
제6항에 있어서,상기 b)단계가 ⅰ) 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액에 탈이온수와 염기, 필요에 따라 알코올을 첨가하여 커플링 에이전트를 활성화시킨 후, ⅱ) 여기에 무기질을 첨가하여 변형된 스퇴버() 합성법으로 무기질을 코팅하는 단계로 실시되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
22 22
제21항에 있어서,상기 ⅰ)의 커필링 에이전트 활성화시 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액은 고분자 함량이 1∼5 중량%인 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
23 23
제21항에 있어서,상기 ⅰ)의 커필링 에이전트 활성화시 사용되는 염기가 암모늄염기, 수산염기, 탄산염기, 및 인산염기로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 그 함량이 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액(고형분 함량 10∼50 중량%) 100 중량부에 0
24 24
제21항에 있어서,상기 ⅰ)의 커필링 에이전트 활성화시 사용되는 탈이온수가 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액(고형분 함량 10∼50 중량%) 100 중량부에 0
25 25
제21항에 있어서,상기 ⅰ)의 커필링 에이전트 활성화시 사용되는 알코올이 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액(고형분 함량 10∼50 중량%) 100 중량부에 0
26 26
제21항에 있어서,상기 ⅰ)의 커플링 에이전트를 활성화하는 단계가 25∼35 ℃의 온도에서 30 분 내지 5 시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
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28 28
제6항에 있어서,상기 b)단계의 무기질이 Ti, Zr, Si, Al, Sn, Sb, Ta, Ce, La, Fe, Zn, W, 및 In으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 무기산화물을 함유하는 알콕시 메탈인 것을 특징으로 하는 무기질로 캡슐화한 광색성 염료-고분자 일체화 미립자의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 b)단계의 무기질이 광색성 염료-고분자 일체화 미립자 분산액(고형분 함량 10∼50 중량%) 100 중량부에 대하여 0
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