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유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘의 지속 가능한제조방법

  • 기술번호 : KST2015043552
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법에 관한 것으로서, 특히 다결정 실리콘의 제조장치에서 반응관 내벽면에 형성되는 실리콘 퇴적물을 효과적으로 제거하면서 실리콘 입자를 제조할 수 있게 하는 다결정 실리콘의 지속 가능한 제조방법에 관한 것이다.입자형태의 다결정 실리콘을 제조함에 있어서, 본 발명은, 반응관 내부에서 형성된 실리콘 입자들의 층이 유동하는 상태에서 실리콘 석출이 일어날 수 있도록 실리콘 원소를 함유한 반응가스를 공급하는 반응가스주입수단의 반응가스 출구가 상기 실리콘 입자들의 층 내부에 위치하고, 상기 출구의 높이를 기준으로 할 때 출구의 상측과 하측이 반응가스에 의해 실리콘 석출반응이 진행되는 반응영역과 실리콘 입자들의 가열을 위한 가열영역으로 각각 구분되는 입자형태의 다결정 실리콘을 제조하기 위한 유동층 반응기를 이용하되, 상기 반응가스주입수단에 의해 상기 반응가스를 공급함으로써 반응가스와 접촉하는 실리콘 입자들의 표면에 실리콘이 석출됨과 동시에 상기 반응영역을 에워싸는 반응관의 내벽면에 실리콘 퇴적물이 누적되는 실리콘 입자들 제조 단계와; 상기 반응가스를 공급하는 것을 중단한 다음, 상기 반응관 내부에 잔류하는 실리콘 입자들의 잔류층의 높이가 상기 출구의 높이를 초과하지 않도록 실리콘 입자들의 일부를 상기 유동층 반응기의 외부로 배출시키는 실리콘 입자들 부분 배출 단계와; 상기 실리콘 퇴적물과 반응하여 기상의 실리콘 화합물을 생성시킬 수 있는 에칭가스를 상기 반응영역의 공간으로 공급함으로써 실리콘 퇴적물을 제거하는 실리콘 퇴적물 제거 단계;를 포함한다.이러한 본 발명에 의하면, 유동층 반응기를 안정적으로 지속 가능하게 운전할 수 있고, 또한 상기 실리콘 입자들 제조 단계, 실리콘 입자들 부분 배출 단계, 실리콘 퇴적물 제거 단계, 실리콘 입자들 보충 단계가 순서대로 진행되는 실리콘 석출 운전 사이클을 반복하면서 유동층 반응기를 해체하지 않고 다결정 실리콘 입자를 제조하는 것이 가능하다.다결정, 실리콘, 석출, 퇴적물, 유동층 반응기, 반응관, 에칭
Int. CL C30B 29/06 (2006.01) C30B 35/00 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020060053826 (2006.06.15)
출원인 한국화학연구원
등록번호/일자 10-0813131-0000 (2008.03.06)
공개번호/일자 10-2007-0119328 (2007.12.20) 문서열기
공고번호/일자 (20080317) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2006.06.15)
심사청구항수 18

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김희영 대한민국 대전 유성구
2 윤경구 대한민국 대전 유성구
3 박용기 대한민국 대전 유성구
4 최원춘 대한민국 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이학수 대한민국 부산광역시 연제구 법원로 **, ****호(이학수특허법률사무소)
2 백남훈 대한민국 서울특별시 강남구 강남대로 ***, KTB네트워크빌딩**층 한라국제특허법률사무소 (역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 주식회사 케이에너지 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application		 2006.06.15 수리 (Accepted) 1-1-2006-0418730-58
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2007.01.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2007.02.09 수리 (Accepted) 9-1-2007-0006845-91
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2007.04.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0235941-74
5 의견서
Written Opinion		 2007.06.21 수리 (Accepted) 1-1-2007-0448691-47
6 명세서등보정서
Amendment to Description, etc.		 2007.06.21 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2007-0448690-02
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2007.10.04 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0536447-57
8 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2007.10.26 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2007-0767119-02
9 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2007.10.26 수리 (Accepted) 1-1-2007-0767120-48
10 등록결정서
Decision to grant		 2008.02.29 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0115861-73
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2008.04.16 수리 (Accepted) 4-1-2008-5059312-66
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2008.05.14 수리 (Accepted) 4-1-2008-5074743-27
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2008.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2008-5208083-56
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
반응관 내부에서 형성된 실리콘 입자들의 층이 유동하는 상태에서 실리콘 석출이 일어날 수 있도록 실리콘 원소를 함유한 반응가스를 공급하는 반응가스주입수단의 반응가스 출구가 상기 실리콘 입자들의 층 내부에 위치하고, 상기 출구의 높이를 기준으로 할 때 출구의 상측과 하측이 상기 반응가스에 의해 실리콘 석출반응이 진행되는 반응영역과 상기 실리콘 입자들의 가열을 위한 가열영역으로 각각 구분되는 입자형태의 다결정 실리콘을 제조하기 위한 유동층 반응기를 이용하되,(ⅰ) 상기 반응가스주입수단에 의해 상기 반응가스를 공급함으로써 반응가스와 접촉하는 실리콘 입자들의 표면에 실리콘이 석출됨과 동시에 상기 반응영역을 에워싸는 반응관의 내벽면에 실리콘 퇴적물이 누적되는 실리콘 입자들 제조 단계와; (ⅱ) 상기 반응가스를 공급하는 것을 중단한 다음, 상기 반응관 내부에 잔류하는 실리콘 입자들의 잔류층의 높이가 상기 출구의 높이를 초과하지 않도록 실리콘 입자들의 일부를 상기 유동층 반응기의 외부로 배출시키는 실리콘 입자들 부분 배출 단계와; (ⅲ) 상기 실리콘 퇴적물과 반응하여 기상의 실리콘 화합물을 생성시킬 수 있는 에칭가스를 상기 반응영역의 공간으로 공급함으로써 실리콘 퇴적물을 제거하는 실리콘 퇴적물 제거 단계;를 포함하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
2 2
청구항 1에 있어서, (ⅳ) 상기 실리콘 퇴적물을 제거한 후 상기 에칭가스를 공급하는 것을 중단하고, 이후 상기 반응관 내부에 실리콘 입자들을 보충하여 상기 반응영역에 실리콘 입자들의 층을 형성시키는 실리콘 입자들 보충 단계;를 더 포함하고,상기 (ⅰ), (ⅱ), (ⅲ) 및 (ⅳ) 단계의 순서대로 진행되는 실리콘 석출 운전 사이클을 반복하면서 실리콘 입자들을 제조하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
3 3
청구항 1에 있어서, 상기 유동층 반응기는 상기 반응관을 상기 반응기 셸이 에워싸는 구조가 되도록 반응관을 반응기 셸 내부에 수직으로 배치하여 구성하고, 상기 반응관의 내부공간이 상기 실리콘 입자들의 층이 존재하고 상기 가열영역과 상기 반응영역을 포함하는 내부영역으로 정해지는 동시에, 상기 반응관과 상기 반응기 셸 사이의 공간이 상기 실리콘 입자들의 층이 형성되지 않으면서 상기 석출반응이 일어나지 않는 외부영역으로 정해지는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
4 4
청구항 1에서 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, (ⅰ) 실리콘 입자들 제조 단계가,유동가스주입수단에 의하여 상기 가열영역의 실리콘 입자들의 층에 유동가스를 공급하여 상기 반응영역에 형성되는 실리콘 입자들의 층이 유동상태가 되게 하고; 상기 반응관의 내부영역 또는 외부영역 또는 내부영역과 외부영역에 설치되는 가열기에 의하여 상기 실리콘 입자들이 가열되며; 상기 내부영역에서 제조된 실리콘 입자들의 일부를 입자배출수단에 의하여 내부영역으로부터 유동층 반응기의 외부로 배출하고; 가스배출수단에 의하여 상기 실리콘 입자들의 층을 통과하는 유동가스, 미반응 반응가스, 반응생성물 가스를 포함하는 석출반응 배출가스를 상기 유동층 반응기의 외부로 배출하는 조작을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
5 5
청구항 3에 있어서, 상기 외부영역에 질소, 아르곤, 헬륨 또는 이들의 혼합가스로 이루어진 군으로부터 선택된 불활성가스를 공급하여, 상기 외부영역을 불활성가스 분위기로 유지시키는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
6 6
청구항 3에 있어서, 상기 외부영역에서의 압력(Po)과 상기 내부영역에서의 압력(Pi)의 차이를 1 bar 범위 내로 유지시키는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
7 7
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 에칭가스는 사염화실란(SiCl4), 염화수소(HCl), 염소(Cl2) 또는 이들의 혼합가스로 이루어진 군으로부터 선택된 염소 원소를 함유하는 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
8 8
청구항 7에 있어서, 상기 에칭가스는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨 또는 이들의 혼합가스로 이루어진 군으로부터 선택된 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
9 9
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 (ⅰ) 실리콘 입자들 제조 단계 또는 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계 또는 상기 (ⅰ) 실리콘 입자들 제조 단계와 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계에서, 상기 반응영역에서의 절대압력은 1 ~ 20 bar 범위 내로 유지하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
10 10
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계는 상기 에칭가스에 의해 상기 반응가스주입수단의 반응가스 출구에 누적되어 형성된 실리콘 퇴적물을 제거하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
11 11
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계가 상기 반응가스주입수단 또는 상기 반응영역에 출구가 노출된 별도의 에칭가스주입수단 또는 상기 반응가스주입수단과 에칭가스주입수단에 의하여 상기 반응영역의 공간으로 상기 에칭가스를 공급함으로써 실리콘 퇴적물을 제거하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
12 12
청구항 11에 있어서, 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계에서, 상기 실리콘 입자들의 잔류층이, 입자들의 유동이 없는 고정층이 되거나, 또는 일부 입자들이 유동하는 유동층이 되도록, 유동가스주입수단에 의하여 가열영역의 상기 실리콘 입자들의 층에 유동가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
13 13
청구항 4에 있어서, 상기 유동가스는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨, 사염화실란, 삼염화실란, 이염화실란, 염화수소 또는 이들의 혼합가스로 이루어진 군으로부터 선택된 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
14 14
청구항 4에 있어서, 상기 유동가스에 의해 유동하지 않는 충진물들의 고정층이 상기 가열영역의 하부에 상기 실리콘 입자들의 층에 추가하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
15 15
청구항 11에 있어서, 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계에서, 가스배출수단에 의하여 상기 실리콘 입자들 층을 통과하는 유동가스, 미반응 에칭가스, 에칭반응생성물 가스를 포함하는 에칭반응 배출가스를 상기 유동층 반응기의 외부로 배출하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
16 16
청구항 1에 있어서, 상기 반응가스는 실리콘 원소를 함유하는 성분으로서 모노실란(SiH4), 이염화실란(SiH2Cl2), 삼염화실란 (SiHCl3), 사염화실란(SiCl4) 또는 이들의 혼합가스로 이루어진 군으로부터 선택된 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
17 17
청구항 1에 있어서, 상기 (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계에서, 상기 실리콘 퇴적물의 일부의 온도가 500 ~ 1,250 ℃ 범위 내에 포함되도록 하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
18 18
청구항 1, 청구항 2, 청구항 3 또는 청구항 17 중 어느 한 항에 있어서, (ⅲ) 실리콘 퇴적물 제거 단계에서, 상기 반응관의 내부영역 또는 외부영역 또는 내부영역과 외부영역에 설치된 가열기를 이용하여 실리콘 퇴적물을 가열하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
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