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(A) Mo 및 V의 전구체, 증류수 및 H3PO4를 첨가하고 교반하여 잔류 전구체가 존재하지 않는 수용액을 제조하는 (a1) 단계; 수용액을 상압 또는 감압 상태에서 기화하여 농축액을 제조하는 (a2) 단계; 및 농축액을 더욱 교반시키는 (a3) 단계;를 포함하여 이루어진 P와 Mo 및 V를 금속성분으로 포함하는 헤테로폴리산을 제조하는 단계;
(B) 제조된 헤테로폴리산에 금속 전구체, 질소 함유 화합물 및 증류수를 첨가하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계로서, 상기 금속 전구체는, Bi, As, Zr, Ge, Tl, Si, B, Te, Sb 및 Ta로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분, Ti, W, Fe, Cu, Zn, Cr, Co, Mn, Ga, Ce 및 La로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분 및 K, Rb, Na, Cs, Mg 및 Ba로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분의 전구체이고, 상기 질소 함유 화합물은, 피리딘, 피페라진, 피페리딘 및 퀴놀린; 이들을 포함하는 수용액; 및 이들의 산성염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 단계; 및
(C) 제조된 슬러리를 분리, 건조 및 소성하여 촉매로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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제 1항에 있어서,
상기 헤테로폴리산계 촉매는, 하기 화학식 1
[화학식 1]
PaMobVcXdYeZfOg
상기 화학식 1에서, X는 Bi, As, Zr, Ge, Tl, Si, B, Te, Sb 및 Ta로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분이며, Y는 Ti, W, Fe, Cu, Zn, Cr, Co, Mn, Ga, Ce 및 La로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분이고, Z는 K, Rb, Na, Cs, Mg 및 Ba로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속성분이며, a는 0
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제 1항에 있어서,
상기 (A) 헤테로폴리산을 제조하는 단계는,
(a1) 단계가 60 내지 170 ℃에서 12 내지 24 시간 동안 교반하고,
(a2) 단계가 60 내지 120 ℃에서 농축하며,
(a3) 단계가 60 내지 170 ℃에서 12 내지 72 시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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제 1항에 있어서,
상기 (a2) 단계의 농축액은, 상기 (a1) 단계의 Mo 및 V의 전구체 함량 1 g에 대하여 증류수의 함량이 5 ㎖ 이하인 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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제 1항에 있어서,
상기 금속 전구체는, 금속성분의 산화물, 수산화물, 염화물, 질산염, 탄산염, 불소화염 또는 아세트산염 형태인 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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제 1항에 있어서,
상기 (B) 단계는, 0 내지 90 ℃에서 1 내지 24 시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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제 1항에 있어서,
상기 (C) 단계는, 분리된 슬러리를 120 ℃의 오븐에서 1 내지 24 시간 동안 건조하고, 공기, 산소 또는 질소 분위기 하에서 200 내지 600 ℃의 온도로 1 내지 24 시간 동안 소성하는 것을 특징으로 하는
헤테로폴리산계 촉매의 제조방법
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