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a) 1,3,5-트리스(클로로카르보닐)벤젠 (1,3,5-tris(chlorocarbonyl)benzene); 1,3,5-트리스(클로로술포닐)벤젠 (1,3,5-tris(chlorosulfonyl)benzene); 3,5-디플루오로-페닐카르보닐 클로라이드 (3,5-difluoro-phenylcarbonyl chloride); 또는 3,5-디플루오로-페닐술포닐 클로라이드 (3,5-difluoro-phenylsulfonyl chloride)를 알루미늄 클로라이드(aluminum chloride) 존재 하에 플루오로벤젠(fluorobenzene)과 반응시켜 하기 화학식 1로 표시되는 3가 방향족 불소계 화합물의 용액을 제조하는 단계; 및b) 상기 a) 단계에서 제조된 3가 방향족 불소계 화합물의 용액에 비용매(nonsolvent)를 적가하는 방식으로 첨가하여 하기 화학식 1로 표시되는 3가 방향족 볼소계 화합물을 침전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법:(화학식 1)상기 화학식 1에서,R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 -F, , 또는 이다
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청구항 1에 있어서, 상기 3가 방향족 불소계 화합물은 1,3,5-트리스(4-플르오로벤조일)벤젠(1,3,5-tris(4-fluorobenzoyl)benzene); [3,5-비스(4-플루오로술포닐)페닐](4-플루오로페닐)메탄온(1,3,5-tris(4-fluorophenylsulfonyl)benzene); 1-(4-플루오로벤조일)-3,5-디플루오로벤젠(1-(4-fluorobenzoyl)-3,5-difluorobenzene); 또는 1-(4-플루오로페닐술포닐)-3,5-디플루오로벤젠(1-(4-fluorophenylsulfonyl)-3,5-difluorobenzene)인 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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삭제
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청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 클로라이드(aluminum chloride)는 상기 b) 단계에서 상기 비용매에 의해 용해되어 제거되는 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 a) 단계에서 제조된 3가 방향족 불소계 화합물 용액 중 3가 방향족 불소계 화합물의 농도는 5 내지 80중량%인 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계의 비용매는 메탄올, 에탄올, 및 이소프로필알코올 중 선택된 1종 이상의 알코올; 디메틸 에테르(dimethyl ether), 디에틸에테르(diethyl ether), 및 디이소프로필에테르(diisopropyl ether) 중 선택된 1종 이상의 에테르류; 사염화탄소; 및 이들의 혼합물 중 선택되는 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계에서 비용매의 적가량은 상기 a) 단계에서 제조된 3가 방향족 불소계 화합물 용액 중의 용매량의 0
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청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계에서의 비용매의 적가속도는 총 3가 방향족 불소계 화합물 용액 량(kg) 당 2000 kg/hr/kg 이하인 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계를 수행하는 온도는 -30 ℃ 내지 150 ℃인 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계에서 침전된 3가 방향족 불소계 화합물을 여과하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 3가 방향족 불소계 화합물의 제조방법
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a) 비스페놀계 단량체, 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 중합하여 브랜치된 소수 블록을 제조하는 단계; 및b) 상기 a) 단계에서 제조된 브랜치된 소수 블록에 비스페놀계 단량체 또는 방향족 디할로겐계 단량체, 산 치환체를 갖는 비스페놀계 단량체 또는 산 치환체를 갖는 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 첨가하고 중합하여 친수 블록을 제조하는 동시에 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함하는 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체의 제조방법:(화학식 2)상기 화학식 2에서,A, X, 및 Y는 각각 독립적으로 , ,, ,, ,, , , ,, , 또는 이고(여기서, R은 -NO2 또는 -CF3 임),Z는 , ,, , ,, 또는 이고(여기서, Q는 -SO3H, -SO3-M+, -COOH, -COO-M+, -PO3H2, -PO3H-M+, 또는 -PO32-2M+ 이며, M은 Na 또는 K임),B는 상기 3가 방향족 불소계 화합물이고,G는 X이고, G´은 Z이고,b/a는 0 003c# b/a 003c# 1 이고, d/c는 0 003c# d/c 003c# 1 이고,1 ≤ m ≤ 100 이고, 1 ≤ n ≤ 100 이다
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a) 비스페놀계 단량체 또는 방향족 디할로겐계 단량체, 산 치환체를 갖는 비스페놀계 단량체 또는 산 치환체를 갖는 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 중합하여 브랜치된 친수 블록을 제조하는 단계; 및b) 상기 a) 단계에서 제조된 브랜치된 친수 블록에 비스페놀계 단량체, 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 첨가하고 중합하여 소수 블록을 제조하는 동시에 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학식 3으로 표시되는 반복단위를 포함하는 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체의 제조방법:(화학식 3)상기 화학식 3에서,A, X, 및 Y는 각각 독립적으로 , ,, ,, ,, , , ,, , 또는 이고(여기서, R은 -NO2 또는 -CF3 임),Z는 , ,, , ,, 또는 이고(여기서, Q는 -SO3H, -SO3-M+, -COOH, -COO-M+, -PO3H2, -PO3H-M+, 또는 -PO32-2M+ 이며, M은 Na 또는 K임),B는 상기 3가 방향족 불소계 화합물이고,G는 X이고, G´은 Z이고,b/a는 0 003c# b/a 003c# 1 이고, d/c는 0 003c# d/c 003c# 1 이고,1 ≤ m ≤ 100 이고, 1 ≤ n ≤ 100 이다
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13
a) 비스페놀계 단량체, 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 중합하여 브랜치된 소수 블록을 제조하는 단계;b) 비스페놀계 단량체 또는 방향족 디할로겐계 단량체, 산 치환체를 갖는 비스페놀계 단량체 또는 산 치환체를 갖는 방향족 디할로겐계 단량체, 및 청구항 1, 2 및 청구항 4 내지 10 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 3가 방향족 불소계 화합물을 중합하여 브랜치된 친수 블록을 제조하는 단계; 및c) 상기 a) 단계에서 제조한 브랜치된 소수 블록 및 상기 b) 단계에서 제조한 브랜치된 친수 블록을 반응시켜 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학식 4로 표시되는 반복단위를 포함하는 브랜치된 술폰화 멀티 블록 공중합체의 제조방법:(화학식 4)상기 화학식 4에서,A, X, 및 Y는 각각 독립적으로 , ,, ,, ,, , , ,, , 또는 이고(여기서, R은 -NO2 또는 -CF3 임),Z는 , ,, , ,, 또는 이고(여기서, Q는 -SO3H, -SO3-M+, -COOH, -COO-M+, -PO3H2, -PO3H-M+, 또는 -PO32-2M+ 이며, M은 Na 또는 K임),B는 상기 3가 방향족 불소계 화합물이고,G는 X이고, G´은 Z이고,b/a는 0 003c# b/a 003c# 1 이고, d/c는 0 003c# d/c 003c# 1 이고,1 ≤ m ≤ 100 이고, 1 ≤ n ≤ 100 이다
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