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a1) 탄소나노튜브에 조촉매를 담지하는 단계 및 a2) 상기 탄소나노튜브에 촉매를 담지하는 단계를 포함하는 촉매 조성물을 제조하는 단계;b) 상기 촉매 조성물에 대전 방지제(Antistatic Agent)를 도입하는 단계; c) 상기 촉매 조성물에 조촉매를 도입하는 단계; 및 d) 상기 촉매 조성물에 에틸렌을 도입하여 중합시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브(MWNT), 이중벽 탄소나노튜브(DWNT), 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)의 구조, 암체어(arm-chair), 지그재그(zig-zag) 또는 카이럴(chiral)구조로 이루어진 군에서 선택된 한 종 또는 그 이상의 다발로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 추가적으로 1분 내지 24시간 동안 초음파 처리되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 a1) 단계의 조촉매는 메틸알루미녹산, 에틸알루미녹산, 이소부틸알루미녹산, 부틸알루미녹산, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리이소부틸알루미늄, 트리프로필알루미늄, 트리부틸알루미늄, 디메틸클로로알루미늄, 트리이소프로필알루미늄, 트리-s-부틸알루미늄, 트리사이클로펜틸알루미늄, 트리펜틸알루미늄, 트리이소펜틸알루미늄, 트리헥실알루미늄, 트리옥틸알루미늄, 에틸디메틸알루미늄, 메틸디에틸알루미늄, 트리페닐알루미늄, 트리-p-톨릴알루미늄, 디메틸알루미늄메톡시드, 디메틸알루미늄에톡시드, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 트리이소부틸보론, 트리프로필보론, 트리부틸보론 트리페닐포스포늄테트라페닐알루미늄, 트리메틸포스포늄테트라페닐알루미늄, 트리프로필암모니움테트라(p-톨릴)보론, 트리에틸암모니움테트라(o,p-디메틸페닐)보론, 트리부틸암모니움테트라(p-트리플로로메틸페닐)보론, 트리페닐카보니움테트라(p-트리플로로메틸페닐)보론 및 트리페닐카보니움테트라펜타플로로페닐보론 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 a1) 및 a2) 단계에서의 촉매 대 조촉매의 몰비는 1 : 1 내지 1 : 10,000 인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 촉매는 화학식 1로 표시되는 화합물, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법;[화학식 1]상기 화학식 1에서,R1 및 R2는 서로 같거나 다를 수 있으며, 각각 독립적으로 수소; 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼; 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴 라디칼; 실릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬 라디칼; 또는 하이드로카르빌로 치환된 4족 금속의 메탈로이드 라디칼이고; 상기 R1과 R2 또는 2개의 R2가 탄소수 1 내지 20의 알킬 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴 라디칼을 포함하는 알킬리딘 라디칼에 의해 서로 연결되어 고리를 형성할 수 있으며;R3는 서로 같거나 다를 수 있으며, 각각 독립적으로 수소; 할로겐 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼; 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알콕시 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴옥시 라디칼; 또는 아미도 라디칼이고; 상기 R3 중에서 2개 이상의 R3은 서로 연결되어 지방족 고리 또는 방향족 고리를 형성할 수 있으며;CY1은 치환 또는 치환되지 않은 지방족 또는 방향족 고리이고, 상기 CY1에서 치환되는 치환기는 할로겐 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼; 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알콕시 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴옥시 라디칼; 또는 아미도 라디칼이며, 상기 치환기가 복수 개일 경우에는 상기 치환기 중에서 2개 이상의 치환기가 서로 연결되어 지방족 또는 방향족 고리를 형성할 수 있으며;M은 4족 전이금속이고;Q1 및 Q2는 서로 같거나 다를 수 있으며, 각각 독립적으로 할로겐 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼; 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴 라디칼; 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬 라디칼; 탄소수 1 내지 20의 알킬 아미도 라디칼; 탄소수 6 내지 20의 아릴 아미도 라디칼; 또는 탄소수 1 내지 20의 알킬리덴 라디칼이고,[화학식 2](CpR1)n(Cp'R2)MQ3-n상기 화학식 2에서,M은 4족 전이금속이고;Cp 및 Cp'는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 시클로펜타디에닐, 인데닐, 4,5,6,7-테트라하이드로-1-인데닐, 및 플루오레닐 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, 이들은 탄소수 1 내지 20의 탄화수소로 치환될 수 있으며;R1 및 R2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 탄소수 1 내지 20의 알킬; 탄소수 1 내지 10의 알콕시; 탄소수 6 내지 20의 아릴; 탄소수 6 내지 10의 아릴옥시; 탄소수 2 내지 20의 알케닐; 탄소수 7 내지 40의 알킬아릴; 탄소수 7 내지 40의 아릴알킬; 탄소수 8 내지 40의 아릴알케닐; 또는 탄소수 2 내지 10의 알키닐이고;Q는 할로겐 원자; 탄소수 1 내지 20의 알킬; 탄소수 2 내지 10의 알케닐; 탄소수 7 내지 40의 알킬아릴; 탄소수 7 내지 40의 아릴알킬; 탄소수 6 내지 20의 아릴; 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 20의 알킬리덴; 치환되거나 치환되지 않은 아미노기; 탄소수 2 내지 20의 알킬알콕시; 또는 탄소수 7 내지 40의 아릴알콕시이고;n은 1 또는 0 이며,[화학식 3]상기 화학식 3에서,M은 4족 전이금속이고;R3 및 R4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬, 탄소수 2 내지 20의 알케닐, 탄소수 6 내지 20의 아릴, 탄소수 7 내 40의 알킬아릴, 탄소수 7 내지 40의 아릴알킬, 탄소수 1 내지 20의 알킬실릴, 탄소수 6 내지 20의 아릴실릴, 메톡시메틸(methoxymethyl), t-부톡시메틸(t-butoxymethyl), 테트라하이드로피라닐(tetrahydropyranyl), 테트라하이드로퓨라닐(tetrahydrofuranyl), 1-에톡시에틸(1-ethoxyethyl), 1-메틸-1-메톡시에틸(1-methyl-1-methoxyethyl), 또는 t-부틸(t-butyl)이고;A는 탄소수 2 내지 4의 알킬렌; 탄소수 1 내지 4의 알킬 실리콘 또는 게르마늄; 및 탄소수 1 내지 4의 알킬 포스핀 또는 아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고;Q는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 할로겐 원자; 탄소수 1 내지 20의 알킬; 탄소수 2 내지 10의 알케닐; 탄소수 7 내지 40의 알킬아릴; 또는 탄소수 7 내지 40의 아릴알킬; 탄소수 6 내지 20의 아릴; 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 20의 알킬리덴; 치환되거나 치환되지 않은 아미노기; 탄소수 2 내지 20의 알킬알콕시; 또는 탄소수 7 내지 40의 아릴 알콕시이고,m은 0 내지 10의 정수이며,[화학식 4]상기 화학식 4에서,M은 주기율표 4족 전이금속이고;R3 및 R4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼, 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼, 탄소수 3 내지 30의 시클로알킬 라디칼, 탄소수 6 내지 30의 아릴 라디칼, 탄소수 7 내지 30의 알킬아릴 라디칼, 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬 라디칼, 또는 탄소수 8 내지 30의 아릴알케닐 라디칼이고;Q 및 Q'는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 할로겐 라디칼, 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼, 탄소수 2 내지 20의 알케닐 라디칼, 탄소수 6 내지 30의 아릴 라디칼, 탄소수 7 내지 30의 알킬아릴 라디칼, 또는 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬 라디칼이고, Q 및 Q'는 함께 탄소수 1 내지 20의 탄화수소 고리를 형성할 수 있으며;B는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌 라디칼, 디알킬실리콘, 게르마늄, 알킬 포스핀, 또는 아민이고, 두 개의 시클로펜타디에닐 계열 리간드를 공유결합에 의해 묶어주는 다리이며;a 및 a'는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상의 양의 정수를 나타내고;m은 0 ~ 3의 정수이고;o는 0 ~ 2의 정수이며;Y는 O, S, N 또는 P의 헤테로 원자를 나타내며;A는 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬 라디칼을 나타낸다
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청구항 1에 있어서, 상기 대전 방지제는 하기 화학식 9 내지 화학식 11로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법:[화학식 9]상기 화학식 9에서,R1은 탄소수 14 내지 17의 알킬기이고,n은 3 내지 14의 정수이다
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청구항 1에 있어서, 상기 대전 방지제는 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 1 내지 400 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 c) 단계의 조촉매는 메틸알루미녹산, 에틸알루미녹산, 이소부틸알루미녹산, 부틸알루미녹산, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리이소부틸알루미늄, 트리프로필알루미늄, 트리부틸알루미늄, 디메틸클로로알루미늄, 트리이소프로필알루미늄, 트리-s-부틸알루미늄, 트리사이클로펜틸알루미늄, 트리펜틸알루미늄, 트리이소펜틸알루미늄, 트리헥실알루미늄, 트리옥틸알루미늄, 에틸디메틸알루미늄, 메틸디에틸알루미늄, 트리페닐알루미늄, 트리-p-톨릴알루미늄, 디메틸알루미늄메톡시드, 디메틸알루미늄에톡시드, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 트리이소부틸보론, 트리프로필보론, 트리부틸보론 트리페닐포스포늄테트라페닐알루미늄, 트리메틸포스포늄테트라페닐알루미늄, 트리프로필암모니움테트라(p-톨릴)보론, 트리에틸암모니움테트라(o,p-디메틸페닐)보론, 트리부틸암모니움테트라(p-트리플로로메틸페닐)보론, 트리페닐카보니움테트라(p-트리플로로메틸페닐)보론 및 트리페닐카보니움테트라펜타플로로페닐보론 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 c)단계에서의 촉매 및 조촉매의 몰비는 1 : 1 내지 1 : 10,000 인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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청구항 1에 있어서, 상기 중합은 30 내지 120 ℃, 및 1 내지 100 기압에서 10 분 내지 24시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체의 제조방법
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