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(1) 유기용매에 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘을 분산시키는 단계; 및(2) 상기 탄산칼슘이 분산된 유기용매에 하기 [화학식 3]으로 표시되는 방향족 이무수물과 하기 [화학식 4]로 표시되는 방향족 디아민을 첨가하여 반응시킴으로써 하기 [화학식 1]의 폴리아믹산 전구체를 합성하는 단계;를 포함하고,상기 탄산칼슘의 평균입자 크기는 1-300 ㎚인 것을 특징으로 하는 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘 분산 폴리아믹산 전구체의 제조방법:[화학식 3] [화학식 4] [화학식 1]상기 화학식에서, Ar과 Ar'은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 C6-C18의 아릴, C6-C18의 할로아릴, C10-C18의 디아릴케톤, C10-C18의 아릴에테르, C10-C18의 설포닐디아릴, C10-C18의 (퍼플루오로프로판-2,2-디닐)디아릴, C10-C18의 (퍼플루오로프로판-2,2-디닐)디페놀, C6-C18의 아릴알킬, C6-C18의 히드록시아릴 중에서 선택되는 1종 이상이고, n은 50 내지 100,000의 정수이다
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제1항에 있어서, 상기 [화학식 3]으로 표시되는 방향족 이무수물은 하기 [화학식 5], [화학식 7] 및 [화학식 9] 내지 [화학식 10]로 표시되는 화합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘 분산 폴리아믹산 전구체의 제조방법:[화학식 5] [화학식 7] [화학식 9] [화학식 10]
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제1항에 있어서, 상기 [화학식 4]로 표시되는 방향족 디아민은 하기 [화학식 11], [화학식 13] 및 [화학식 15] 내지 [화학식 22]로 표시되는 화합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘 분산 폴리아믹산 전구체의 제조방법:[화학식 11] [화학식 13] [화학식 15] [화학식 16] [화학식 17] [화학식 18] [화학식 19] [화학식 20] [화학식 21] [화학식 22]
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제1항에 있어서, 상기 [화학식 3]으로 표시되는 방향족 이무수물 1 중량부에 대하여 상기 [화학식 4]로 표시되는 방향족 디아민 0
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제1항에 있어서, 상기 유기용매는 N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 아세톤, 에틸아세테이트를 포함하는 군 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘 분산 폴리아믹산 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (1) 단계는 5 내지 50 ℃ 2-8시간 동안 교반시킴으로써 수행되며, 상기 (2) 단계는 질소 분위기의 -20 내지 5 ℃에서 12-36 시간 동안 교반시킴으로써 수행되고,상기 폴리아믹산 전구체 100 중량부에 대하여 상기 탄산칼슘 0
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제1항 내지 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되는 표면을 실란 커플링제로 개질시킨 탄산칼슘 분산 폴리아믹산 전구체를 기판에 캐스팅하는 단계; 및탈수축합 반응시켜 하기 [화학식 2]로 표시되는 폴리이미드 중합체를 합성하는 단계;를 포함하는 폴리이미드 박막의 제조방법:[화학식 2]상기 화학식에서, Ar과 Ar'은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 C6-C18의 아릴, C6-C18의 할로아릴, C10-C18의 디아릴케톤, C10-C18의 아릴에테르, C10-C18의 설포닐디아릴, C10-C18의 (퍼플루오로프로판-2,2-디닐)디아릴, C10-C18의 (퍼플루오로프로판-2,2-디닐)디페놀, C6-C18의 아릴알킬, C6-C18의 히드록시아릴 중에서 선택되는 1종 이상이고, n은 50 내지 100,000의 정수이다
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제8항에 있어서, 초순수에 침지시켜 기판으로부터 폴리이미드 중합체를 분리하고, 50-130 ℃에서 6-36 시간 동안 건조하여 폴리이미드 박막을 제조하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 박막의 제조방법
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제8항에 있어서, 상기 탈수축합은 40-300 ℃에서 80-500분간 열경화시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 박막의 제조방법
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제11항에 있어서, 상기 탈수축합은 진공오븐을 이용하여 40-60 ℃에서 10-50분간, 70-90 ℃에서 10-50 분간 각각 순차적으로 프리베이킹 한 후, 경화오븐을 이용하여 100-115 ℃에서 10-50 분간, 120-140 ℃에서 10-50 분간, 150-170 ℃에서 10-50 분간, 180-200 ℃에서 10-50 분간, 210-230 ℃에서 10-50 분간, 240-260 ℃에서 10-50 분간 각각 순차적으로 경화시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 박막의 제조방법
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