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그래핀 마이크로입자 및 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015126624
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요약 본 발명은 복수 개의 그래핀 단위시트가 구겨진 상태로 랜덤하게 뭉쳐서 조립된 구형의 마이크로 입자로서, 상기 구겨진 그래핀 단위시트들 간의 빈 공간으로 인해 3차원적으로 서로 연결된 개방형 기공 채널(open pore channel)이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 전극화 공정에 용이하며, 전극화 단계 후에도 그래핀의 전기화학적 가용 비표면적을 유지하여 그래핀 전극의 전기화학적 성능을 유의적으로 향상시킬 수 있다.
Int. CL C01B 31/02 (2006.01) B01J 19/10 (2006.01)
CPC C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01)
출원번호/일자 1020130144910 (2013.11.26)
출원인 지에스에너지 주식회사, 연세대학교 산학협력단
등록번호/일자 10-1494977-0000 (2015.02.12)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20150223) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2013.11.26)
심사청구항수 20

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 지에스에너지 주식회사 대한민국 서울시 강남구
2 연세대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 서대문구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 안동준 대한민국 서울특별시 강남구
2 이상익 대한민국 서울특별시 강남구
3 박상훈 대한민국 서울 서대문구
4 김광범 대한민국 서울 용산구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인한벗 대한민국 서울특별시 서대문구 충정로 *, 구세군빌딩 **층 (충정로*가)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 지에스에너지 주식회사 대한민국 서울시 강남구
2 연세대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 서대문구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2013.11.26 수리 (Accepted) 1-1-2013-1080101-32
2 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2013.11.26 수리 (Accepted) 1-1-2013-1080261-28
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.01.27 수리 (Accepted) 4-1-2014-5012315-65
4 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.03.26 수리 (Accepted) 4-1-2014-5037822-21
5 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2014.08.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
6 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2014.09.15 수리 (Accepted) 9-1-2014-0073223-04
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.09.25 수리 (Accepted) 4-1-2014-5114224-78
8 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2014.11.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2014-0816080-26
9 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.01.27 수리 (Accepted) 1-1-2015-0086180-14
10 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.01.27 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2015-0086181-59
11 등록결정서
Decision to grant
2015.02.10 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0097157-67
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번호 청구항
1 1
복수 개의 그래핀 단위시트가 구겨진 상태로 랜덤하게 뭉쳐서 조립된 마이크로 입자로서, 상기 구겨진 그래핀 단위시트들 간의 빈 공간으로 인해 3차원적으로 서로 연결된 개방형 기공 채널(open pore channel)이 형성되어 있으며, 평균 직경이 5 내지 15 ㎛ 범위의 구형(球形) 구조체인 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자
2 2
제1항에 있어서, 상기 입자는 구겨진 그래핀 단위시트들이 겹치거나 굴곡하여 형성된 다수의 에지(edge)를 포함하며, 이방성(anisotropic)을 가지는 다수의 에지는 입자의 외부 방향으로 돌출되어 있는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자
3 3
제2항에 있어서, 꽃잎 형상, 상기 꽃잎 형상을 집합한 화관 형상, 성게형상 또는 비정형 형상인 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자
4 4
삭제
5 5
제1항에 있어서, 상기 입자의 비표면적은 100 내지 800 m2/g 범위인 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자
6 6
제1항 내지 제3항, 제5항 중 어느 한 항에 기재된 그래핀 마이크로입자를 포함하는 전기 화학 소자용 전극활물질
7 7
제6항에 있어서, 상기 전기화학소자는 이차 전지, 연료전지 또는 커패시터인 것을 특징으로 하는 전극활물질
8 8
양극, 음극, 분리막 및 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 음극은 제1항 내지 제3항, 제5항 중 어느 한 항의 그래핀 마이크로입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지
9 9
(i) 그래핀 또는 그래핀 옥사이드를 제1용매에 분산시켜 분무용액을 제조하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 분무용액을 분무 장치에 투입한 후 액적을 발생시키되, 상기 제1용매보다 비점이 높으며, 제1용매와 혼화(混化)되지 않는 제2용매가 포함된 항온 반응기 내로 액적(droplet)을 적하하여 자기조립에 의해 그래핀 마이크로입자를 형성 및 회수하는 단계를 포함하는 제1항의 그래핀 마이크로입자의 제조방법
10 10
제9항에 있어서, 상기 그래핀 옥사이드는 흑연을 강산 및 산화제 처리하여 형성된 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
11 11
제9항에 있어서, 상기 단계 (i)의 분무용액 농도는 0
12 12
제9항에 있어서, 상기 분무용액이 그래핀을 포함하는 경우, 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
13 13
제9항에 있어서, 제1용매와 제2용매는 서로 혼화(混化)되지 않으며, 각각 수계 또는 유기계 용매인 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
14 14
제9항에 있어서, 상기 제1용매는 물, 메탄올, 에탄올 및 아세톤으로 구성된 군으로부터 선택되는 용매이며, 상기 제2용매는 벤젠, 사이클로 벤젠, 1,2-다이클로로벤젠, 벤조나이트릴, 에틸렌 글리콜, 다이에틸 글리콜, 햅탄올, 옥탄올, 노난올, m-xylene, o-xylene, 및 p-xylene로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
15 15
제9항에 있어서, 상기 단계 (ⅱ)의 분무장치는 초음파 분무장치,일류체 공기노즐 분무장치, 이류체 공기노즐 분무장치,초음파 노즐 분무장치,필터 팽창 액적 발생장치(FEAG), 및 디스크 타입 액적 발생장치로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
16 16
제9항에 있어서, 상기 단계 (ⅱ)에서 항온 반응기는 제1용매의 비점 보다 높고, 제2용매의 비점 보다 낮은 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
17 17
제16항에 있어서, 상기 항온 반응기 내 구비되는 제2용매는 120 내지 200℃ 온도 범위에서 유지되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
18 18
제9항에 있어서, 상기 단계 (ⅱ)에서 적하된 액적은 항온 반응기의 온도로 인해 제1용매의 증발 및 응축되어 입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
19 19
제9항에 있어서, 상기 제2용매는 환원제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
20 20
제19항에 있어서, 상기 환원제는 하이드라진, 디케닐히드라진, 하이드로퀴논, 수소화붕소나트륨, 및 황화수소로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
21 21
제9항에 있어서, 상기 회수된 그래핀 마이크로입자를 200℃ 내지 600℃의 대기 분위기, 또는 200℃ 내지 1200℃의 비활성 기체 분위기 하에서 1~24시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 마이크로입자의 제조방법
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 산업통상자원부 연세대학교 에너지자원융합원천기술개발 그래핀 플레이크 제어 고에너지밀도 대칭형 슈퍼커패시터 기술 개발