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물, 산 촉매, 하기 화학식 1 및 화학식 2의 계면활성제 및 실리콘 전구물질을 혼합하여 수성 용액을 제조하는 제 1 단계;
상기 산 수용액을 15℃ 내지 - 30℃의 저온에서 숙성시키는 제 2 단계; 및
상기 숙성된 실리콘 전구물질 용액을 여과하여 얻어진 입자를 건조하고 소성시키는 제 3 단계를 포함하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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2
제 1 항에 있어서, 상기 제1단계는 물, 산 촉매 및 하기 화학식 1 및 화학식 2의 계면활성제와 혼합하는 단계 (a); 및
상기 산 수용액에 실리콘 전구물질을 첨가하는 단계 (b)를 포함하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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3
제 1 항에 있어서, 산 촉매가 염산, 황산 및 질산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 무기산인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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4
제 1 항에 있어서, 화학식 1의 계면활성제가 할로겐화옥타데실트리메틸암모늄, 할로겐화헥사데실트리메틸암모늄, 할로겐화테트라데실트리메틸암모늄, 할로겐화도데실트리메틸암모늄, 할로겐화옥타데실트리에틸암모늄, 할로겐화헥사데실트리에틸암모늄, 할로겐화테트라데실트리에틸암모늄, 또는 할로겐화도데실트리에틸암모늄인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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5
제 4 항에 있어서, 화학식 1의 계면활성제가 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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6
제 1 항에 있어서, 화학식 2의 계면활성제가 할로겐화테트라메틸암모늄, 할로겐화테트라에틸암모늄, 할로겐화테트라프로필암모늄, 또는 할로겐화테트라부틸암모늄인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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7
제 6 항에 있어서, 화학식 2의 계면활성제가 테트라메틸암모늄 브로마이드인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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8
제 2 항에 있어서, 단계 (a)에서 제조한 용액을 15℃ 내지 - 30℃의 저온에서 숙성시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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9
제 1 항에 있어서, 실리콘 전구물질은 테트라에틸 오르토실리케이트, 테트라메틸 오르토실리케이트, 메틸 트리에톡시실란, 페닐 트리에톡시실란, 디메틸 디메톡시 시란, 에틸 트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택한 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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10
제 9 항에 있어서, 실리콘 전구물질은 테트라에틸 오르토실리케이트인 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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11
제 9 항에 있어서, 10 ~ -20℃이하로 냉장 보관되어 있는 실리콘 전구물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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12
제 1 항에 있어서, 제 1 단계의 수성 용액에 팽윤제를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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13
제 1 항에 있어서, 제 1 단계의 수성 용액은 전이금속으로부터 선택된 하나 이상의 금속 양이온을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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14
제 1 항에 있어서, 제조된 중기공 실리카 입자에 전이금속을 함침시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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15
제 13 항 또는 제 14 항에 있어서, 금속 양이온은 Zr, Ag, Ni 및 Cu로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상임을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자의 제조방법
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16
1300 ~ 1400 ㎡/g의 BET 비표면적, 0
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17
제 16 항에 있어서, 전이금속으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 0
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18
제 17 항에 있어서, 전이금속은 Zr, Ag, Ni 및 Cu로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상임을 특징으로 하는 중기공 실리카 입자
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19
제 16 항에 있어서, 실리카 입자는 0
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20
제 16 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 중기공 실리카 입자를 액상 화석연료와 접촉시켜 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 상기 중기공 실리카 입자에 흡착시키는 단계를 포함하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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21
제 20 항에 있어서, 액상 화석연료가 가솔린, 디젤유, 제트류 및 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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22
제 21 항에 있어서, 10~500 ℃ 및 1~15 기압 조건하에서 중기공 실리카 입자를 액상 화석연료와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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23
제 20 항에 있어서, 질소 화합물 또는 황 화합물이 흡착된 중기공 실리카 입자를 재생용매를 사용하거나, 200~500℃의 공기, 산소, 또는 수소 분위기에서 처리하여 재생시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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24
제 20 항에 있어서, 중기공 실리카 입자를 액상 화석연료와 접촉시켜 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 상기 중기공 실리카 입자에 흡착시키는 단계; 및
상기 단계에 의해 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거된 액상 화석연료의 수첨탈황공정 또는 수첨탈질공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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25
제 20 항에 있어서, 액상 화석연료의 수첨탈황공정 또는 수첨탈질공정을 수행하는 단계; 및
중기공 실리카 입자를 상기 단계에 의해 질소 화합물 또는 황 화합물이 제거된 액상 화석연료와 접촉시켜 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 상기 중기공 실리카 입자에 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 화석연료 내의 질소 화합물 또는 황 화합물을 제거하는 방법
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