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챔버 내 하단용기에 위치한 마그네슘 분말을 가열하여 용해시키되, 상기 가열에 의하여 챔버 내 상단용기에 위치한 사염화 지르코늄 분말(ZrCl4)이 기화되는 것을 방지하기 위하여 상단용기 외벽의 냉각 순환부를 통하여 상단용기에 가하여지는 열을 차단하는 단계(단계 1);
챔버 내 상단용기에 위치한 사염화 지르코늄 분말(ZrCl4)을 기화시키는 단계(단계 2);
기화된 사염화 지르코늄이 액상 마그네슘과 접촉하여 반응하는 단계(단계 3);
상단용기에 잔존하는 산화지르코늄(ZrO2)을 제거하는 단계(단계 4); 및
반응 생성물을 가열하여 잉여 마그네슘과 염화마그네슘을 기화시켜 제거하는 단계(단계 5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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2 |
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제 1항에 있어서, 상기 단계 1을 수행하기 전 챔버 내부를 아르곤 또는 질소 가스로 퍼징(purging)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 단계 1의 가열은 분당 8~12 ℃의 승온속도로 750~850 ℃까지 승온시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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제 1항에 있어서, 열의 차단을 위한 외벽의 냉각 순환부를 통하여 순환되는 냉매는 헬륨 또는 아르곤 가스인 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 상단용기 외벽의 냉각 순환부를 통하여 수행되는 열의 차단은 상단용기의 온도를 150~200 ℃의 범위로 유지시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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7
제 1항에 있어서, 상기 단계 2의 사염화 지르코늄 분말의 기화는 600~700 ℃의 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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8
제 1항에 있어서, 상기 단계 3의 반응은 3~10 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 단계 3에서 기화된 사염화 지르코늄이 액상 마그네슘과 효과적으로 반응하게 하기 위하여, 기화된 사염화 지르코늄을 하단용기로 유도하는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조방법
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10
마그네슘을 수용하기 위한 하단용기;
이의 상부에 위치하고, 외벽에 냉각 순환부를 구비하고 있는 사염화 지르코늄을 수용하기 위한 상단용기;
상기 상단용기에서 기화된 사염화 지르코늄을 하단용기로 유도하기 위하여, 상기 상단용기와 이격되어 둘러싸며 구비된 캡(cap);
상기 하단용기, 상단용기, 및 캡을 둘러싸 외벽을 형성하고 상부에는 리드(lead)를 구비하는 챔버; 및
챔버 내부를 가열시키기 위한 가열부를 포함하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조장치
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제 10항에 있어서, 상기 상단용기의 냉각 순환부는 헬륨 또는 아르곤 가스의 순환에 의한 냉각 순환부인 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조장치
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제 10항에 있어서, 상기 캡의 재질은 스테인레스 스틸인 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조장치
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13
제 10항에 있어서, 상기 제조장치는 마그네슘 및 염화마그네슘의 기화를 돕기 위하여 상기 챔버 상부의 리드(lead)에 진공 라인을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스폰지 형태의 고순도 금속 지르코늄의 제조장치
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