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InP 양자점 제조를 위한 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 InP 양자점과 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015128736
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약 본 발명은 InP 양자점 제조를 위한 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3 와 이의 제조방법 및 상기 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3 을 포함하는 InP과 InP/ZnS 양자점의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3과 이를 포함하는 InP 양자점 및 InP/ZnS 양자점에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 Na/K의 합금에 터셔리-부틸디메틸클로로실란을 첨가하여 신규한 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 제조하고, 제조된 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 사용하여 InP 및 InP/Zn 양자점 입자를 형성할 수 있다. 상기 전구체 P를 이용하여 제조된 InP 및 InP/ZnS 양자점은 발광효율이 뛰어나다. 또한 상기 P(SiMe2-tert-Bu)3을 사용함으로써 저온 영역에서도 강한 구속력을 갖는 InP를 형성하면서도, 반응성이 낮아 안정성이 향상되는 효과가 있다.
Int. CL C07F 9/06 (2006.01) C01B 25/08 (2006.01) C01G 15/00 (2006.01) C09K 11/70 (2006.01)
CPC C07F 19/00(2013.01) C07F 19/00(2013.01) C07F 19/00(2013.01) C07F 19/00(2013.01) C07F 19/00(2013.01) C07F 19/00(2013.01)
출원번호/일자 1020100105960 (2010.10.28)
출원인 한국기계연구원
등록번호/일자 10-1043311-0000 (2011.06.15)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20110622) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2010.10.28)
심사청구항수 15

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국기계연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정소희 대한민국 대전시 유성구
2 한창수 대한민국 대전시 유성구
3 김경남 대한민국 대전시 유성구
4 김영조 대한민국 대전시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이원희 대한민국 서울특별시 강남구 테헤란로 ***, 성지하이츠빌딩*차 ***호 (역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국기계연구원 대한민국 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2010.10.28 수리 (Accepted) 1-1-2010-0700910-91
2 [우선심사신청]심사청구(우선심사신청)서
[Request for Preferential Examination] Request for Examination (Request for Preferential Examination)
2010.12.22 수리 (Accepted) 1-1-2010-0850123-04
3 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2011.01.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0030383-27
4 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2011.03.17 수리 (Accepted) 1-1-2011-0196696-14
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2011.03.17 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0196697-59
6 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2011.04.08 수리 (Accepted) 4-1-2011-5069919-31
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2011.04.08 수리 (Accepted) 4-1-2011-5069914-14
8 등록결정서
Decision to grant
2011.05.20 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0272064-87
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.11.28 수리 (Accepted) 4-1-2017-5193093-72
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번호 청구항
1 1
삭제
2 2
Na/K 합금을 제조하는 단계 (단계 1);디메톡시에탄(dimethoxyethane)과 적린(red phosphorus)을 상기 단계 1에서 제조된 Na/K 합금에 첨가하여 가열하는 단계 (단계 2);상기 단계 2에서 가열된 용액에 디메톡시에탄에 용해된 터셔리-부틸디메틸클로로실란(tert-butyldimethylchlorosilane)을 첨가하여 가열하는 단계 (단계 3); 및상기 단계 3에서 혼합된 용액에서 P(SiMe2-tert-Bu)3의 추출 단계 (단계 4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
3 3
제 2항에 있어서, 상기 단계 1에서 Na/K 합금은 Na : K의 몰비가 1 ~ 5 : 1 또는 1 : 1 ~ 5 인 것을 특징으로 하는 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
4 4
제 2항에 있어서, 상기 단계 1의 Na/K 합금 제조 시 가열 온도는 80~140 ℃인 것을 특징으로 하는 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
5 5
제 2항에 있어서, 상기 단계 2에서 적린의 첨가량은 적린 : Na/K 합금의 몰비가 1 : 3 ~ 1 : 4인 것을 특징으로 하는 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
6 6
제 2항에 있어서, 상기 단계 2는 40~60 ℃의 온도로 20~28시간 가열하는 것을 특징으로 하는 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
7 7
제 2항에 있어서, 상기 단계 3에서 터셔리-부틸디메틸클로로실란의 첨가량은 터셔리-부틸디메틸클로로실란 : Na/K 합금의 몰비가 0
8 8
제 2항에 있어서, 상기 단계 3은 40~60 ℃의 온도로 20~28시간 가열하는 것을 특징으로 하는 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3의 제조방법
9 9
전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 포함하는 InP 양자점
10 10
제 9항에 있어서, 상기 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 포함하는 InP 양자점은 2~5 nm의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 포함하는 InP 양자점
11 11
미리스트산(myristic acid, MA)와 1-옥타데켄(1-octadecene, ODE)의 혼합물에 인듐 아세테이트를 첨가하여 90~120 ℃로 가열하는 단계 (단계 a);ODE에 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 용해시키는 단계 (단계 b);상기 단계 a에서 제조된 용액을 210~300 ℃로 가열하고 단계 b에서 제조된 용액을 주입하는 단계 (단계 c); 상기 단계 c에서 혼합된 용액을 냉각하는 단계 (단계 d);상기 단계 d에서 냉각된 용액에서 InP 양자점을 침전시킨 후 세정하는 단계 (단계 e)포함하는 것을 특징으로 하는 InP 양자점의 제조방법
12 12
제 11항에 있어서, 상기 단계 e에서 양자점의 침전 및 세정은 메탄올 및 부탄올의 혼합액으로 수행되는 것을 특징으로 하는 InP 양자점의 제조방법
13 13
제 12항에 있어서, 상기 단계 a에서 인듐 아세테이트와 MA의 몰비는 1 : 2
14 14
전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3를 포함하는 코어/쉘 형태의 InP/ZnS 양자점
15 15
제 14항에 있어서, 상기 양자점은 500~650 nm에서 발광성을 나타내는 것을 특징으로 하는 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 포함하는 코어/쉘 형태의 InP/ZnS 양자점
16 16
미리스트산(myristic acid, MA)과 1-옥타데켄(1-octadecene,ODE)의 혼합물에 인듐 전구체를 첨가하여 90~120 ℃로 가열하는 단계 (단계 A);ODE에 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3을 용해시키는 단계 (단계 B);상기 단계 A에서 제조된 용액을 210~300 ℃로 가열하고 상기 단계 B에서 제조된 용액을 주입하는 단계 (단계 C); ODE에 징크 디에틸디티오카바메이트(zinc dietyldithiocarbamate, ZDC), 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine, TOP) 및 올레익산(oleic acid, OLA)을 혼합하는 단계 (단계 D); 상기 단계 C의 용액과 상기 단계 D의 용액을 혼합 후 냉각하는 단계 (단계 E); 상기 단계 E에서 냉각된 용액으로부터 코어/쉘 형태의 InP/ZnS 양자점을 침전 시킨 후 세정하는 단계 (단계 F); 및 상기 단계 F에서 생성된 침전을 필터링하고 건조하는 단계 (단계 G)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전구체 P(SiMe2-tert-Bu)3를 포함하는 코어/쉘 형태의 InP/ZnS 양자점의 제조방법
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1 지식경제부 한국기계연구원 산업원천기술개발사업 고효율 친환경 나노 양자점 대량합성 기술