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유연성이 큰 3차원 배위 고분자 망상구조체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 이산화탄소의 선택적 포집

  • 기술번호 : KST2015135190
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 3차원 배위 고분자 망상구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 망상구조체는 기체 포집, 기체 저장, 기체 분리, 이온 교환 그리고 유기 또는 무기 분자의 선택적 흡착 성능이 매우 우수하고, 열과 물 및 공기에 대한 안정성 역시 매우 뛰어나며, 기체의 히스테리시스 탈착뿐만 아니라 온도와 압력에 의존하는 게이트 개폐 현상을 보여 효율적인 기체 포집, 저장 및 감지를 가능하게 하는데 우수하다.3차원 배위 고분자 망상구조체, 선택적 기체 흡착, 기체 저장, 이산화탄소 포집
Int. CL C07D 259/00 (2006.01.01)
CPC
출원번호/일자 1020090065569 (2009.07.17)
출원인 서울대학교산학협력단
등록번호/일자 10-1130157-0000 (2012.03.19)
공개번호/일자 10-2011-0007894 (2011.01.25) 문서열기
공고번호/일자 (20120328) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2009.07.17)
심사청구항수 24

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 서울대학교산학협력단 대한민국 서울특별시 관악구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 백명현 대한민국 서울특별시 관악구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인충현 대한민국 서울특별시 서초구 동산로 **, *층(양재동, 베델회관)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 서울대학교산학협력단 서울특별시 관악구
번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2009.07.17 수리 (Accepted) 1-1-2009-0437629-48
2 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2009.11.27 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2009-0731777-16
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2010.06.03 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2010.07.14 수리 (Accepted) 9-1-2010-0043638-41
5 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)		 2010.08.02 수리 (Accepted) 1-1-2010-0497339-11
6 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2011.04.06 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0187091-37
7 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2011.06.03 수리 (Accepted) 1-1-2011-0420955-89
8 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2011.07.05 수리 (Accepted) 1-1-2011-0513921-96
9 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2011.08.05 수리 (Accepted) 1-1-2011-0607224-18
10 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2011.09.06 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0695434-85
11 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2011.09.06 수리 (Accepted) 1-1-2011-0695433-39
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2011.09.27 수리 (Accepted) 4-1-2011-5195109-43
13 거절결정서
Decision to Refuse a Patent		 2011.10.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0597632-99
14 [명세서등 보정]보정서(재심사)
Amendment to Description, etc(Reexamination)		 2011.11.17 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2011-0908303-43
15 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2011.11.17 수리 (Accepted) 1-1-2011-0908302-08
16 수수료 반환 안내서
Notification of Return of Official Fee		 2011.11.22 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2011-0109655-17
17 등록결정서
Decision to Grant Registration		 2011.12.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0756478-94
18 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2013.01.14 수리 (Accepted) 4-1-2013-5007213-54
19 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2015.03.17 수리 (Accepted) 4-1-2015-5033829-92
20 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2015.05.13 수리 (Accepted) 4-1-2015-5062924-01
21 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.05.13 수리 (Accepted) 4-1-2019-5093546-10
22 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.05.23 수리 (Accepted) 4-1-2019-5101798-31
23 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.08.02 수리 (Accepted) 4-1-2019-5154561-59
24 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.11.25 수리 (Accepted) 4-1-2020-5265458-48
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번호 청구항
1 1
삭제
2 2
하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 기둥 모양-다중층 3차원 배위 고분자 망상구조체로서:[화학식 1][(MxLy)(LIGAND)]상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속으로 Ly 리간드에 배위되어 있고, 상기 x는 2이며, 상기 LIGAND는 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 유기 화합물 리간드로서, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되고; 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하고;상기 Ly는 하기 화학식의 거대고리 2개가 링커에 의해 연결된 비스매크로사이클릭 리간드로서, 각 거대고리는 총 12 내지 16개의 탄소 또는 질소 원자에 의해 고리가 구성되며, 하기 화학식에서 메틸렌기의 탄소 또는 질소에 결합되어 있는 수소는 NH2 또는 OH로 치환될 수도 있으며; [화학식 2]상기 화학식 2에서 a, b, c, d는 각각 정수로서, a+b+c+d의 합이 8-12가 되도록 하는 정수이며;[화학식 3]상기 화학식 3에서 a, b, c, d, e는 각각 정수로서, a+b+c+d+e의 합이 7-11이 되도록 하는 정수이며;[화학식 4]상기 화학식 4에서 a, b, c, d, e, f는 각각 정수로서, a+b+c+d+e의 합이 6-10이 되도록 하는 정수이며;상기 링커는 -(CR1R2)n-, -(CR1R2-CR3R4-CR5R6)n-, -(CR1R2-CR3R4-CR5R6-CR7R8)n- 중에서 선택되고, 상기 n은 1 이상의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH2, (iii) OH 및 (iv) NH2나 OH에 의해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되고;상기 LIGAND에 포함된 상기 2 내지 4개의 카르복실기는 상기 비스매크로사이클릭 리간드의 일단에 위치한 M과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 M은 인접한 LIGAND에 포함된 2 내지 4개의 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 M이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 비스매크로사이클릭 리간드의 반대편 일단에 위치한 M은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 MxLy에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체
3 3
삭제
4 4
제2항에 있어서, 상기 MxLy는 하기 [화학식 6]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 망상 구조체:[화학식 6] 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속이고; 상기 LINKER는 -(CR1R2)n-, -(CR1R2-CR3R4-CR5R6)n-, -(CR1R2-CR3R4-CR5R6-CR7R8)n- 중에서 선택된 링커로서, 상기 n은 1 이상의 정수이고, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH2, (iii) OH 및 (iv) NH2나 OH에 의해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되며; 상기 X는 C 또는 N이고; Y는 수소 또는 NH2 또는 OH의 치환기이며; 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되고; 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하며,상기 LINKER는 -(CH2)n-, -(CH2-CHR-CH2)n-, -(CS1-CH 2-CHS2)- 중에서 선택되고, 상기 S1과 S2는 NH 2 또는 OH이며, 상기 R은 -(CH2)m-NH2 또는 -(CH2)m-OH로서, 여기서 m은 0 내지 10의 정수 중 하나이다
5 5
제4항에 있어서, 상기 MxLy는 하기 [화학식 7]의 구조를 갖는 것을 특징 으로 하는 3차원 망상 구조체
6 6
제5항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 9] 또는 [화학식 10]의 구조를 가지고,[화학식 9][(Ni2L2)(BPTC)][화학식 10][(Ni2L4)(BPTC)]상기 화학식에서 상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미하고,Ni2L2 및 Ni2L4는 각각 독립적으로 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, [화학식 8]
7 7
제2항에 있어서, 상기 MxLy은 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, [화학식 8]
8 8
제7항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 12]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 12][(Ni2L2)(BPTC)]·xMeCN상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이고,상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미한다
9 9
제2항에 있어서, 상기 MxLy은 하기 [화학식 8]의 구조를 가지며, [화학식 8]
10 10
제9항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 14][(Ni2L4)(BPTC)]·xH2O상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이고,상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미한다
11 11
하기 [화학식 15] 구조의 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 15][(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2상기에서 Ni2L2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하고, 상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택된 용매이고, 상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드이며, 상기 x와 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며,[화학식 8]상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L2의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L2의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L2에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체
12 12
제11항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 16][(Ni2L2)(BPTC)]·xH2O·yDEF상기에서 x와 y는 각각 독립적으로 1 내지 20 사이의 수이고, 상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미한다
13 13
하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 13][(Ni2L4)(LIGAND)]·qSOLVENT상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식 8에 표시된 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하고,상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며,상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택된 용매이고, 상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드이며,[화학식 8],상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L4의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L4의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L4에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체
14 14
제13항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 14][(Ni2L4)(BPTC)]·14H2O상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미한다
15 15
하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 있어서:[화학식 15][(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2상기에서 Ni2L2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하고,상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택된 용매이고, 상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드이고,상기 x 및 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며,[화학식 8]상기 제조방법은 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]과 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시키는 단계를 포함하며:[화학식 17][Ni2L2](ClO4)4,상기 SOL3는 TEA, TMA, 피리딘 중에서 선택된 용매이고,상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L2의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L2의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L2에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
16 16
제15항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 가지며, [화학식 16][(Ni2L2)(BPTC)]·6H2O·3DEF,상기 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물은 H2O/DEF/TEA 혼합물이고,상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
17 17
하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 있어서:[화학식 13][(Ni2L4)(LIGAND)]·q SOLVENT상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식 8에 표시된 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택된 용매이고, [화학식 8]상기 제조방법은 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]과 H4BPTC 또는 이의 염의 자기조립시키는 단계를 포함하며:[화학식 18][Ni2L4](ClO4)4·8H2O,상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘 중에서 선택된 용매이고,상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하고, 상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드이고상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L4의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L4의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L4에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
18 18
제17항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 가지며, [화학식 14][(Ni2L4)(BPTC)]·14H2O,상기 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물은 DEF/H2O 혼합물이고,상기 BPTC는 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트를 의미하고,상기 DEF는 디에틸포름아미드인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
19 19
(a) SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]의 화합물과 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계:[화학식 17][Ni2L2](ClO4)4,[화학식 15][(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2;(b) 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 하기 LBP-SOLVENT에 침지하여 게스트 용매 분자를 저 비등점 용매로 교체한 [화학식 11]을 수득하는 단계:[화학식 11][(Ni2L2)(LIGAND)]·pLBP-SOLVENT;(c) 상기 [화학식 11]의 화합물을 탈용매화하는 단계를 포함하며:[화학식 19][(Ni2L2)(LIGAND)];상기에서 Ni2L2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며,[화학식 8]상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하며,상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택되고, 상기 SOL3는 TEA, DMF, 피리딘 중에서 선택되며, 상기 x, y, p는 각각 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 LBP-SOLVENT는 MeCN, H2O, MeOH, EtOH, CHCl3, MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매이고,상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드를 나타내고,상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L2의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L2의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L2에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 19]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
20 20
(a) SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]의 화합물과 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계:[화학식 18][Ni2L4](ClO4)4·8H2O[화학식 13][(Ni2L4)(LIGAND)]·qSOLVENT(b) 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 탈용매화하는 단계를 포함하며:[화학식 20][(Ni2L4)(LIGAND)];상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 부틸이며,[화학식 8]상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘 중에서 선택되고, 상기 q는 1 내지 15 중에서 선택되고, 상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하며,상기 DMF 및 DEF는 각각 디메틸포름아미드 및 디에틸포름아미드를 나타내고,상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L4의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L4의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L4에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 20]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법
21 21
제15항에 있어서, 상기 그리드 층간 거리는 상기 R이 에틸인 경우 그리드의 층간 거리는 7~10 Å이고, R이 부틸인 경우 그리드 층간 거리는 5~9 Å이며,상기 [화학식 15] 구조의 망상구조체는 분말 X선 회절 분석에 의하면 [001], [010], 그리고 [100] 방향을 따라 효과적 구멍 크기가 각각 2~3 x 8~9 Å2, 4~5 x 12~13 Å2 및 1~2 x 4~5 Å2인 3차원 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 공극부피가 결정 부피의 50~60%이며, 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상구조체는 분말 X선 회절 분석에 의하면 [101] 방향을 따라 효과적인 구멍 크기가 1~2 x 6~7 Å2인 1차원 마름모꼴 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 접근 가능 자유 부피가 전체 결정 부피인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체
22 22
하기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체:[화학식 19][(Ni2 L2)(LIGAND)][화학식 20][(Ni2L4)(LIGAND)];상기에서 Ni2L2 또는 Ni2L4는 각각 독립적으로 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고,[화학식 8]상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고,상기 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미하며, 상기 [화학식 8]이 Ni2L2인 경우에는 상기 R이 에틸이고, 상기 [화학식 8]이 Ni2L4인 경우에는 상기 R이 부틸이고,상기 LIGAND에 포함된 카르복실기는 상기 Ni2L2 또는 Ni2L4의 일단에 위치한 Ni과 결합하고, 상기 카르복실기와 결합된 Ni은 인접한 LIGAND에 포함된 카르복실기와 추가로 결합함으로써, 상기 LIGAND와 상기 Ni이 동일 평면상에 위치하는 2차원 그리드를 형성하고, 상기 형성된 2차원 그리드는 복수 개가 층층이 중첩되어 위치하며, 상기 Ni2L2 또는 Ni2L4의 반대편 일단에 위치한 Ni은 상기 2차원 그리드에 인접한 다른 2차원 그리드를 형성함으로써, 상기 층층이 중첩된 복수 개의 2차원 그리드가 서로 인접한 그리드끼리 기둥 역할을 하는 상기 Ni2L2 또는 Ni2L4에 의해 연결되어 전체적으로 기둥 모양-다중층 형태의 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체
23 23
제22항에 있어서, 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20] 의 구조를 갖는 망상 구조체는 이산화탄소 등온선으로부터 측정된 랭뮤어 표면적이 480~520 m2g-1이고, Dubinin-Radushkevich 수식을 적용해 측정한 공극 부피가 0
24 24
제2항에 따른 3차원 배위 고분자 망상구조체를 포함하는 기체 장치로서, 상기 기체 장치는 기체포집 장치, 기체저장 장치, 기체분리 장치, 기체감지 장치, 이온교환 장치 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 기체 장 치
25 25
제24항에 있어서, 상기 기체는 이산화탄소인 것임을 특징으로 하는 기체 장치
26 26
제24항에 있어서, 상기 기체 장치는 수소가스이동 반응으로 인한 CO2/H2 혼합물에서 이산화탄소를 분리하는 장치인 것을 특징으로 하는 기체 장치
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1 교육과학기술부 서울대학교 2005년 우수학자(Star-Faculty)지원사업 외부자극에 반응하는 다공성 배위