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내부에 스크레이프가 부착되어 있고, 관벽의 온도가 -70 ∼ -30 ℃로 유지된 결정화조에 인산원료를 공급하여 관벽에 인산 결정층을 형성시킴과 동시에 스크레이프로 인산 결정층을 긁어서 종자 인산 결정을 제조하는 과정, 상기한 종자 인산 결정을 4 ∼ 20 ℃의 저온으로 유지되는 숙성조에서 10 ∼ 40분간 숙성하는 과정, 그리고 하부 온도 22 ∼ 28 ℃ 및 상부 온도 10 ∼ 19 ℃로 유지되는 정제조에서, 상기 숙성한 결정입자를 침강 및 환류시켜 정제하는 과정이 포함되는 고순도 인산 결정의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 상기 결정숙성과정에서의 결정성장속도가 1×10-9 ∼ 1×10-6 m/sec 범위로 유지되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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3
제 1 항에 있어서, 상기 결정숙성과정에서의 냉각속도가 0
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제 3 항에 있어서, 상기 냉각은 다음 화학식 1로 표시되는 프로그래밍 조절 방법(n= 1 ∼ 5)에 의하는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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제 3 항에 있어서, 상기 냉각은 탄소수 2 내지 4의 액화탄화수소를 냉매로 사용하여 인산 용액과 직접 접촉하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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제 5 항에 있어서, 상기 직접 접촉 냉매의 온도가 -60 ∼ 20 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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7
제 1 항에 있어서, 상기 종자 인산 결정의 크기가 0
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8
제 1 항에 있어서, 상기 숙성된 인산 결정의 크기가 2 ∼ 5 ㎜인 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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9
제 1 항 또는 제 8 항에 있어서, 상기 숙성된 인산 결정의 형태가 구형에 가까운 다면체형인 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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10
제 1 항에 있어서, 상기 정제조에서의 인산 결정의 침강속도가 0
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11
제 1 항에 있어서, 상기 인산원료 중에는 불순물로서 Al 200 ppb, As 50 ppb, Au 50 ppb, Ag 50 ppb, Ba 200 ppb, B 10 ppb, Ca 500 ppb, Cd 500 ppb, Co 50 ppb, Cu 50 ppb, Cr 10 ppb, Fe 5000 ppb, Ga 500 ppb, K 5000 ppb, Li 20 ppb, Mg 50 ppb, Mn 50 ppb, Na 5000 ppb, Ni 100 ppb, Pb 50 ppb, Si 5000 ppb, Sn 5000 ppb, Sr 50 ppb, Zn 200 ppb 이상 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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12
제 1 항에 있어서, 상기 방법으로 얻어진 고순도 인산 결정은 Al 10 ppb , As 15 ppb, Au 1 ppb, Ag 1 ppb, Ba 10 ppb, B 1 ppb, Ca 10 ppb, Cd 3 ppb, Co 5 ppb, Cu 1 ppb, Cr 2 ppb, Fe 25 ppb, Ga 1 ppb, K 1 ppb, Li 10 ppb , Mg 10 ppb, Mn 1 ppb, Na 50 ppb, Ni 15 ppb, Pb 1 ppb, Si 60 ppb, Sn 15 ppb, Sr 1 ppb, Zn 10 ppb 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정의 제조방법
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13
인산공급을 위한 원료인산조(11)와, 외부의 쟈켓(12) 및 내부의 스크레이프(13)를 갖는 결정화조(14)로 구성되며, 외부의 쟈켓(12)을 순환하는 냉매를 이용하여 내부온도를 -70 ∼ -30 ℃로 유지하고 스크레이프(13)를 이용하여 벽면의 결정을 긁어내어 인산 종자 결정을 연속 제조하는 결정제조장치(10)와, 온도 조절을 위한 냉매 순환기(21) 및 온도센서(22)와, 프로펠러 교반기(23)를 가지면서 인산 결정을 수용하는 숙성조(24)로 구성되며, 인산 결정을 4 ∼ 20 ℃로 냉각하여 10 ∼ 40 분간 숙성시키는 결정숙성장치(20)와, 온도 유지를 위한 외부의 쟈켓(31)과 결정의 용융을 위한 내부의 가열기(32)를 갖는 정제조(33)로 구성되며, 결정입자의 중력에 의해 침강되는 결정입자를 하부에서 용융시켜 일부는 환류시키고 일부는 제품으로 취하는 결정정제장치(30)를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정 제조장치
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제 13 항에 있어서, 상기 결정숙성장치(20)는 인산용액에 액화기체를 직접 접촉시키는 방식으로 2 ∼ 5 ㎜ 크기의 결정을 얻을 수 있도록 하는 액화기체 공급관(25)을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정 제조장치
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15
제 14 항에 있어서, 상기 결정정제장치(30)는 외부의 쟈켓(31)과 내부의 가열기(32)에 의해 정제조 하부는 22 ∼ 28 ℃의 온도로 유지되고 상부는 10 ∼ 19 ℃의 온도로 설정되어 정제조 전체의 농도구배를 유도할 수 있도록 가동되는 것을 특징으로 하는 고순도 인산 결정 제조장치
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