하기 화학식 1로 표시되는 수소화 반응촉매:

화학식 1

2

(1) 구리 염, 아연 염 및 망간 염의 혼합 수용액을 제조한 후 여기에 알칼리 수용액을 가하여 상기 구리, 아연 및 망간 성분들을 하이드로 겔 형태로 공침시키는 단계;

(2) 상기 생성된 공침액에 나노크기의 실리카를 첨가하는 단계;

(3) 상기 혼합 슬러리를 수열 숙성시키는 단계; 및 선택적으로

(4) 숙성된 슬러리 용액을 여과하여 침전물을 분리하고 세정하는 단계; 및

(5) 세정된 침전물을 건조 및 성형하는 단계;

를 포함하는, 제1항에 따른 수소화 반응촉매의 제조 방법

제2항에 있어서,

단계 (1)에서 슬러리 용액의 온도가 1 내지 30℃의 범위이고, pH가 6 내지 9 범위로 유지되는 것을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

단계 (2)에서, 나노크기의 실리카가 콜로이달 실리카이고, 상기 콜로이달 실리카가 암모늄 이온(NH4+) 이나 나트륨이온(Na+) 또는 다른 알칼리 금속으로 안정화되고, 입자 크기가 4∼60 nm, 표면적이 100∼600 ㎡/g 이며, 농도가 실리카를 기준으로 1 내지 60 중량% 범위 내에 있는 것임을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

단계 (3)에서, 숙성 공정이 50 내지 100℃에서 0

제2항에 있어서,

단계 (4)에서, 수세시 알칼리 금속의 잔유량이 1000 ppm 이하로 조절됨을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

성형된 촉매를 200 내지 900℃에서 2 내지 10시간 동안 소성하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

단계 (5)에서, 건조된 모성분 분말을 기공율이 40% 이상이고 비표면적이 1 m2/g 이하인 담체에 5 내지 40 중량%의 범위로 담지시켜 제조됨을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

단계 (5)에서, 침전물 케익(cake)을 얻고 함수율 45 내지 50% 범위로 직접 압출되어 제조됨을 특징으로 하는 방법

제2항에 있어서,

단계 (5)에서, 분사 건조한 후 수득된 분말을 타정(tableting)하여 제조됨을 특징으로 하는 방법

제1항에 따른 화학식 1로 표시되는 촉매의 존재하에 무수말레인산을 수소화시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 방법

제11항에 있어서,

담지된 형태의 촉매가 반응기 초입부에서 촉매층 전체의 1/10 내지 1/2 범위로 충진되어 사용됨을 특징으로 하는 방법

제11항에 있어서,

수소화 반응 전에, 촉매를 수소 또는 수소함유 기체로 150 내지 450℃에서 1 내지 20시간 동안 활성화시키는 것을 특징으로 하는 방법

제11항에 있어서,

반응압력 상압 내지 20기압, 반응온도 200 내지 400℃, 무수말레인산 대비 수소의 몰비가 20:1 내지 100:1에서 수소화 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법

제11항에 있어서,

무수말레인산이, 용융 무수말레인산을 또는 20 내지 70 중량%의 무수말레인산이 함유된 감마-부티로락톤 용액을 기화시킨 형태로 공급됨을 특징으로 하는 방법