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젖산 수용액의 증발농축단계(단계 1), 젖산의 소중합단계(단계 2) 및 젖산 소중합체의 해중합단계(단계 3)를 포함하는 락타이드의 제조 방법으로서, 상기 단계 2는 다발관 강하막 반응기에서 수행되고 단계 3은 다발관 강하막 반응기 및 교반박막 반응기에서 순차적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 상기 제조 방법은 하기 단계 (1)~(3)을 포함하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법: (1) 젖산 수용액을 50~700 torr의 압력 및 80~120℃의 온도에서 증발농축시키는 단계 1; (2) 물함량 1% 이하로 농축된 젖산을 190~210℃의 온도에서 소중합체로 중합시키는 단계 2; (3) 상기 수득된 젖산 소중합체를 5~100 torr의 압력 및 200~270℃의 온도에서 해중합시키는 단계 3
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제 1 항에 있어서, 상기 해중합 단계는 하기 단계 3 및 단계 4를 포함하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법: (3) 상기 단계 2에서 수득된 젖산 소중합체를 다발관 강하막 반응기에 공급하여 락타이드의 수율이 70~90%가 될 때까지 1차로 해중합시키고, (4) 상기 1차 해중합에서 결과된 미반응 올리고머를 박막 반응기에 공급하여 2차로 해중합시킴
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제 1 항에 있어서, 상기 제조방법은 상기 해중합 단계에서 증기상으로 배출되며 락타이드, 물, 젖산 및 이의 올리고머를 포함하는 혼합물을 정제하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법:
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제 1 항에 있어서, 상기 정제 방법은 하기 단계 (5), 단계 (6) 또는 단계 (7)중의 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법: (5) 물, 젖산 및 이의 올리고머를 포함하는 혼합물로부터 물 및 젖산을 제거하여 락타이드 및 올리고머를 포함하는 혼합물을 수득하는 1차 정제단계, (6) 락타이드 및 올리고머를 포함하는 혼합물로부터 올리고머를 제거하고 락타이드를 수득하는 2차 정제단계, 및 (7) 락타이드로부터 meso-락타이드, D- 및/또는 L-락타이드를 분리 정제하는 3차 정제단계
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제 1 항에 있어서, 상기 소중합 단계 2는 500~760 torr의 압력 및 150~170℃의 온도에서 1차로 소중합시키는 단계 2-1 및 300~760 torr의 압력 및 190-210℃의 온도에서 2차로 소중합시키는 단계 2-2로 나누어 진행하고, 전술한 단계 2-1 및 2-2는 각각 별개의 다발관 강하막 반응기에서 연속하여 순차적으로 진행되는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법
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제 6 항에 있어서, 상기 단계 2-1에서 해중합 반응 촉매를 첨가하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법
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제 1 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 다발관 강하막 반응기의 개별 수직관 상부에 액체가 벽면으로만 흐를 수 있도록 해주는 액체 분산장치를 하나씩 독립적으로 설치함으로써, 수직관 내부의 공간으로 낙하하는 반응물이 없도록 하고 반응물이 수직관 내벽면 상에서 원주방향 골고루 흘러내리게 한 강하막 반응기를 사용하여 상기 단계들을 수행하는 락타이드의 제조방법
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제 8 항에 있어서, 상기 다발관 강하막 반응기는 하나 또는 그 이상의 수직관으로 된 다발관(1), 다발관 외부의 자켓(2), 전술한 다발관의 상부 말단이 삽입용접되어 있는 상부 다발관 플랜지(4a), 전술한 다발관의 하부 말단이 삽입용접되어 있는 하부 다발관 플랜지(4b), 전술한 상부 다발관 플랜지(4a) 위쪽에 위치하고 동공(8) 및 액체투입구(7a)를 갖는 상부 차단플랜지(6a), 전술한 하부 다발관 플랜지(4b) 아래쪽에 설치되고 액체배출구(7b)를 갖는 하부 차단플랜지(6b)를 포함하며, 하기 구성요소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법: - 전술한 상부 다발관 플랜지(4a) 및 상부 차단플랜지(6a) 사이에 설치되어 있는 기액분산 플랜지(5); - 전술한 기액분산 플랜지(5)에 삽입 용접돠어 있으며 관벽에 기채홀(12)을 갖고 있는, 다발관(1)과 동일한 축, 직경, 개수 및 배열을 갖는 강하막 생성관(11); - 전술한 강하막생성관(11)의 상부 말단 입구를 덮도록 설치되어 있고, 공급된 액체가 강하막생성관(11) 내로 흘러들어갈 수 있도록 홀(14)이 뚫려 있는 지지판(10); 및- 전술한 지지판(10)의 하단에 고정되어 전술한 강하막생성관(11)의 내부에 삽입되도록 되어있고, 강하막생성관(11)의 내벽과는 원주방향으로 일정 간격을 갖는 액체분산판(9)
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10
제 9 항에 있어서, 전술한 지지판(10)의 측면과 강하막생성관(11)의 내벽과 의 간격이 0
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11
제 1 항에 있어서, 전술한 교반박막 반응기는 고점도 물질을 적하하여 필름을 형성할 수 있는 회전 블레이드를 갖는 교반형 박막 반응기인 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법
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제 11 항에 있어서, 회전 블레이드는 45도 이상의 수직 경사각을 갖는 것을 특징으로 하는 락타이드의 제조방법
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