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하기 단계 (1)~(3)을 포함하는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법으로서:(1) 실리카 전구체 용액을 1차 가수분해 용액을 첨가하고, 결과된 반응혼합물을 50~90℃의 온도에서 30분~2시간동안 1차 가수분해 반응시키고, (2) 상기 단계 (1)에서 결과된 반응혼합물에 지르코니아 전구체 용액 및 및 2차 가수분해 용액을 첨가하고, 결과된 반응혼합물을 50~90℃의 온도에서 1~24시간동안 2차 가수분해 반응 및 축합 반응시키고, (3) 상기 단계 (2)에서 결과된 반응혼합물에 3차 가수분해 용액을 첨가하고, 결과된 반응혼합물을 100~140℃의 온도에서 4~24시간 동안 물을 제거하면서 응축반응시킴; 전술한 단계 (3)에서, 단계 (2)에서 결과된 반응혼합물에 에탄올, 물 및 염산을 포함하는 3차 가수분해 용액을 추가로 첨가하고 2~3시간 동안 더욱 반응시킨 다음, HCl을 사용하여 결과된 반응혼합물의 pH를 조절하고, 10분~1시간 동안 방치하여 안정화시키고, 2~5℃/1~10분의 승온속도로 온도를 천천히 승온시키고, 결과된 반응혼합물을 100~140℃의 온도에서 4~24시간 동안 물을 제거하면서 응축반응시키는 것을 특징으로 하는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 전술한 가수분해 용액은 EtOH, 물 및 염산의 혼합용액인 것을 특징으로 하는, 크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법:
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제 1 항에 있어서, 전술한 실리카 전구체는 테트라알킬오르토실리케이트로 로부터 선택될 수 있고, 전술한 지르코니아 전구체는 지르코늄 아세테이트 (Zrx+·xCH3COOH), 지르코닐 클로라이드 옥타히드레이트 (ZrOCl2·8H2O), 지르코닐 니트레이트 히드레이트 (ZrO(NO3)2·xH2O), 지르코늄(IV) tert-부톡사이드 (Zr(OC4H9)4, ZrTB)로 구성된 군에서 선택될 수 있는 것을 특징으로 하는, 크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법:
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제 1 항에 있어서, 전술한 실리카 전구체, 지르코니아 전구체 및 물은 몰비 Si:Zr:H2O = 0
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제 4 항에 있어서, 전술한 실리카 전구체는 단계 (1)에서 0
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제 1 항에 있어서, 하기 단계를 포함하는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법:(1) 실리카 전구체, 에탄올, 물 및 염산을 포함하는 용액을 50~80℃의 온도에서 30분~2시간동안 1차 가수분해 반응시키고, (2) 상기 단계 (1)에서 결과된 반응혼합물에 지르코니아 전구체를 첨가한 다음, 50~80℃의 온도에서 1~24시간동안 2차 가수분해 시키고, (3) 상기 단계 (2)에서 결과된 반응혼합물에 에탄올, 물 및 염산을 추가로 첨가하고 100~140℃의 온도에서 4~24시간 동안 물을 제거하면서 응축반응을 수행함
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제 1 또는 6 항에 있어서, 전술한 단계 (1)에서, 물은 상기 공정 전체 투입량의 1/4 이하의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 상기 단계 (3)에서 물은 반응 도중에 공비적으로 제거되는 것을 특징으로 하는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법
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제 1 항의 방법에 따라 제조되고 300 nm 이하의 평균입도를 갖는, 입자크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸
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