1 |
1
이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하고,실란 화합물의 가수분해 및 축합반응을 유도하여 제조되며, 하기 화학식 1의 화합물을 단위체로 포함하되,상기 실란 화합물은,RSiZ3 (R은 유기 치환체로서 수소, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 지환족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 실릴기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 알릴기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 아실기, 비닐기, 아민기, 아세테이트 또는 알칼리금속이고, Z는 가수분해되는 치환체로서 Cl, Br, I 또는 알콕시기)로 표시되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 제조되는 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)
|
2 |
2
청구항 1에 있어서, 상기 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)은 완전 축합 케이지 구조인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 제조되는 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)
|
3 |
3
삭제
|
4 |
4
청구항 1에 있어서, 상기 실란 화합물은(3-클로로프로필)트리메톡시실란, (3-브로모프로필)트리메톡시실란, (3-아이오도프로필)트리메톡시실란, (3-아미노프로필)트리메톡시실란, (3-머캡토프로필)트리메톡시실란, 트리메톡시[3-(메틸아미노)프로필]실란, 트리메톡시(7-옥텐-1-일)실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, N1-(3-트리메톡시실릴프로필)다이에틸렌트리아민, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴산, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴산, (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 아크릴산, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]아닐린, (3-클로로프로필)트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, (3-머캡토프로필)트리에톡시실란 및 (3-글리시딜옥시프로필)트리에톡시실란으로 구성된 군에서 적어도 어느 하나 이상을 선택하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 제조되는 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)
|
5 |
5
청구항 1에 있어서, 상기 실란 화합물은트리메톡시(프로필)실란, 이소부틸(트리메톡시)실란, 트리메톡시(옥틸)실란, 헥사데실트리메톡시실란, 트리메톡시(옥타데실)실란, [3-(다이에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, (N,N-다이메틸아미노프로필)트리메톡시실란, 트리메톡시(3,3,3-트리플루오로프로필)실란, 트리메톡시(2-페닐에틸)실란, 1-[3-(트리메톡시실릴)프로필]요소, 트리메톡시[2-(7-옥사바이싸이클로[4,1,0]헵트-3-일)에틸]실란, n-프로필트리에톡시실란, 3-(트리에톡시실릴)프로피오나이트릴, 트리에톡시(이소부틸)실란, 트리에톡시펜틸실란, 헥실트리에톡시실란, 트리에톡시(옥틸)실란, 3-싸이아노프로필트리에톡시실란, N-옥타데실트리에톡시실란, 싸이클로펜틸트리에톡시실란, (트리에톡시실릴)싸이클로헥산, 3-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]프로필-트리에톡시실란, 1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란, 1H, 1H,2H, 2H-퍼플루오로데실트리에톡시실란, [3-[트리(에톡시)실릴]프로필]요소 또는 [3-[트리(메톡시)실릴]프로필]요소로 구성되는 군에서 적어도 어느 하나 이상을 더 선택하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 제조되는 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)
|
6 |
6
청구항 1에 있어서, 상기 유기 용매는,알코올류, 모노에탄올아민, 다이에탄올아민, 트리에탄올아민 및 카본테트라클로라이드 중의 적어도 어느 하나 이상을 포함하되,상기 알코올류는,메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔, 아세톤, 메틸에틸케톤 및 벤조일알코올 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 제조되는 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)
|
7 |
7
이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법에 있어서, (i) 실란 화합물을 준비하는 단계; (ii) 이산화탄소 용매와 유기 용매를 준비하는 단계;(iii) 상기 실란 화합물을 반응기에 주입하는 단계;(iv) 상기 반응기 내부의 온도, 압력을 상승시킨 후,상기 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매로 상기 반응기에 주입하여,상기 이산화탄소 용매와 유기 용매를 액체 또는 초임계 상태로 상변환 시키는 단계;(v) 상기 반응기에 물과 촉매를 주입하는 단계;(vi) 상기 반응기 내부의 온도를 증가시켜,상기 실란 화합물의 가수분해 및 축합반응을 유도하는 단계;(vii) 상기 반응기 내부의 온도와 압력을 조절하여 작용기로 치환된 폴리실세스퀴옥산(PSSQ) 생성물을 침전시키는 단계; 및(viii) 상기 반응기 내부의 미반응물인 실란 화합물을 생성물인 폴리실세스퀴옥산으로부터 분리하는 단계를 포함하되,상기 실란 화합물은,RSiZ3 (R은 유기 치환체로서 수소, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 지환족 탄화수소기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 실릴기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 알릴기, 탄소수 1~30의 치환 또는 비치환된 아실기, 비닐기, 아민기, 아세테이트 또는 알칼리금속이고, Z는 가수분해되는 치환체로서 Cl, Br, I 또는 알콕시기)로 표시되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
8 |
8
청구항 7에 있어서, 상기 (iv) 단계는 30 내지 80 ℃의 온도, 1000 내지 5000 psi 압력의 상태에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
9 |
9
청구항 7에 있어서, 상기 (v) 단계에서,상기 촉매는 산촉매 또는 염기촉매 중의 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
10 |
10
청구항 9에 있어서,상기 (v) 단계에서,상기 산촉매는 염산, 황산, 질산, 초산, 인산, 인산에스테르, 활성 백토, 염화철, 붕산, 트리 플루오르 초산, 트리 플루오르 메탄 술폰산 및 p-톨루엔 술폰산 중의 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 상기 염기촉매는 알카리 금속 또는 알카리토류 금속의 수산화물, 알카리 금속 또는 알카리토류 금속의 알콕시드, 테트라 알킬 암모늄 수산화물 및 아민 화합물 중의 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
11 |
11
청구항 7에 있어서, 상기 (vi) 단계는 반응기 내 온도를 30 내지 80 ℃로 상승시키고, 18 내지 30 시간 동안 반응을 진행시키는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
12 |
12
청구항 7에 있어서, 상기 (vi) 단계에서,상기 물 및 촉매 공급 후, 상기 반응기의 온도를 상승시켜 실란 화합물의 상기 이산화탄소 용매와 유기 용매 내 용해도를 상승시키며, 액체 또는 초임계 상태의 상기 이산화탄소 용매와 유기 용매 내 생성물의 반응을 촉진시키는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
13 |
13
청구항 7에 있어서, 상기 (vii) 단계는 45 ℃ 이하의 온도, 1700 psi 이하 압력의 상태가 유지되도록 조절하여, 생성물인 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)은 침전시키고, 미반응물인 상기 실란 화합물은 상기 이산화탄소 용매와 유기 용매의 공용매 내에 용해된 상태를 유지시키는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
14 |
14
청구항 7에 있어서, 상기 (viii) 단계는 상기 반응기에 액체 상태의 이산화탄소를 흘려주어 상기 반응기 상층부에 녹아있는 미반응물인 상기 실란 화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
15 |
15
청구항 7에 있어서, 상기 (viii) 단계 이후,상기 반응기의 외부와 연결된 밸브를 열어 압력을 상압으로 조절하여,용기에 남아있는 상기 공용매를 가스상태로 배출시키고,반응기 하단에 침전된 생성물인 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 수득하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|
16 |
16
청구항 15에 있어서, 상기 반응기 하단에 침전된 생성물인 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 수득하는 단계는,95% 이상의 수율로 상기 반응기 하단에 침전된 생성물인 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)를 수득하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 용매와 유기 용매를 공용매(cosolvent)로 이용하여 폴리실세스퀴옥산(PSSQ)을 제조하는 방법
|