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탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매 및 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015152597
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 금속촉매 나노입자가 탄소나노튜브 내부 채널의 표면에만 선택적으로 담지된 탄소나노튜브 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 특정한 전처리를 통하여 탄소나노튜브의 내부 표면에 결함(defect)을 만들어 준 후, 전처리된 탄소나노튜브에 기상의 금속 전구체를 흘려주어 화학기상증착법으로 탄소나노튜브의 내부 채널에만 금속촉매 나노입자가 담지되도록 제조한, 우수한 선택적 촉매반응활성 및 내구성을 갖는 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 탄소나노튜브, 금속촉매 나노입자, 화학기상증착법, 탄소나노튜브 촉매, 내구성, 선택적 촉매반응활성
Int. CL B01J 37/02 (2006.01) B01J 23/755 (2006.01) B01J 37/34 (2006.01) B01J 23/42 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020090044041 (2009.05.20)
출원인 한국에너지기술연구원
등록번호/일자 10-1038750-0000 (2011.05.27)
공개번호/일자 10-2010-0125041 (2010.11.30) 문서열기
공고번호/일자 (20110603) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2009.05.20)
심사청구항수 20

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김희연 대한민국 대전광역시 중구
2 정남조 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인다울 대한민국 서울 강남구 봉은사로 ***, ***호(역삼동, 혜전빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대한민국 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2009.05.20 수리 (Accepted) 1-1-2009-0302649-29
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2010.05.06 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2010.06.11 수리 (Accepted) 9-1-2010-0034551-67
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2010.10.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2010-0493348-86
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2010.12.16 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2010-0830339-90
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2010.12.16 수리 (Accepted) 1-1-2010-0830338-44
7 등록결정서
Decision to grant		 2011.05.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0281174-12
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2012.01.04 수리 (Accepted) 4-1-2012-5001923-88
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2014.01.07 수리 (Accepted) 4-1-2014-5003356-15
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2015.03.10 수리 (Accepted) 4-1-2015-0013224-83
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.01.19 수리 (Accepted) 4-1-2017-5010650-13
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.01.08 수리 (Accepted) 4-1-2019-5004978-55
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166801-48
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166803-39
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2020-5197654-62
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
탄소나노튜브에서 탄소계 불순물을 제거하기 위해 가열한 후 금속촉매 성분을 제거하기 위해 염산 처리하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 염산 처리된 탄소나노튜브를 혼합산 용액에 침적시킨 후 초음파 처리를 하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 초음파 처리한 탄소나노튜브를 세척한 후 자연방치하고 진공건조하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 진공 건조된 탄소나노튜브에 금속 전구체를 흘려주며 화학기상증착법을 사용하여 금속촉매 나노입자를 탄소나노튜브의 내부 채널에 담지시키는 단계(단계 4)를 포함하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
2 2
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 탄소나노튜브에서 탄소계 불순물을 제거하기 위한 가열 과정은 450∼550 ℃로 가열된 공기 분위기의 오븐 안에서 30분 내지 2시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
3 3
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 탄소나노튜브의 염산 처리는 탄소나노튜브를 염산 용액(6-10 mol)에 침적시켜 6 내지 24 시간 동안 유지한 후 증류수로 세정하고 100∼120 ℃의 오븐에서 12∼24 시간 동안 건조하여 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
4 4
제1항에 있어서, 상기 단계 2에서 사용하는 혼합산 용액은 14M의 질산과 98%의 황산을 부피비 1:1로 혼합한 용액인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
5 5
제1항에 있어서, 상기 단계 2에서의 초음파 처리는 3∼10분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
6 6
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서는 탄소나노튜브를 실온에서 증류수를 사용하여 세척한 후 30분 내지 360분 동안 자연방치하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서의 진공 건조 과정은 100 내지 120 ℃의 오븐에서 30분 내지 2 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
8 8
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 탄소나노튜브에 담지되는 금속촉매 나노입자는 백금 입자이며, 백금 입자를 탄소나노튜브 내부 채널에 담지하기 위한 백금 전구체로 메틸트리메틸사이클로펜타디에틸백금(MeCpPtMe3), Pt(Me)3(Cp), Pt(Tfacac)2, Pt(Me)(CO)(Cp), Pt(Me)2(COD), [PtMe3(acac)]2 (acac; acetylacetonato ligand), PtCl2(CO)2, Pt(PF3)4, Pt(acac)2 및 Pt(C2H4)3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
9 9
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 탄소나노튜브에 담지되는 금속촉매 나노입자는 루테늄 입자이며, 루테늄 입자를 탄소나노튜브 내부 채널에 담지하기 위한 루테늄 전구체로 루테늄아세틸아세토네이트(Ru(acac)3) 또는 루테늄카르보닐(Ru(CO)5)을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
10 10
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 탄소나노튜브에 담지되는 금속촉매 나노입자는 니켈 입자이며, 니켈 입자를 탄소나노튜브 내부 채널에 담지하기 위한 니켈 전구체로 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2) 또는 니켈카르보닐(Ni(CO)4)을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
11 11
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 탄소나노튜브에 담지되는 금속촉매 나노입자는 코발트 입자이며, 코발트 입자를 탄소나노튜브 내부 채널에 담지하기 위한 코발트 전구체로 Co(CO)3NO을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
12 12
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 탄소나노튜브에 담지되는 금속촉매 나노입자는 몰리브덴 입자이며, 몰리브덴 입자를 탄소나노튜브 내부 채널에 담지하기 위한 몰리브덴 전구체로 Mo(CO)6을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
13 13
제1항에 있어서, 상기 단계 4에서 금속 전구체를 흘려주며 화학기상증착법을 사용하여 금속입자를 탄소나노튜브의 내부 채널에 담지시키는 과정은, 상기 단계 3에서 진공 건조한 탄소나노튜브를 석영관의 중앙에 위치시키고 석영관의 내부 온도를 100∼120 ℃로 유지한 상태에서 압력을 6-10 Torr로 30 내지 120분 동안 유지하여 석영관 내의 불순물을 제거하는 단계; 상기 탄소나노튜브가 위치한 반응기의 내부를 진공상태로 만드는 단계; 및 미리 가열하여 기화된 상태의 금속 전구체를 진공 상태의 석영관 내부로 흘려줌으로써 탄소나노튜브의 내부 채널 표면에 금속촉매 나노입자가 담지되는 단계를 거쳐 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
14 14
제13항에 있어서, 상기 탄소나노튜브가 위치한 반응기의 내부를 진공상태로 만드는 단계를 수행한 후 미리 가열하여 기화된 상태의 금속 전구체를 진공 상태의 석영관 내부로 반복하여 흘려줌으로써 탄소나노튜브 내부 채널 표면에 담지되는 금속촉매 나노입자의 양을 증가시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매의 제조방법
15 15
탄소나노튜브 내부 채널 표면에 금속촉매 나노입자가 담지될 수 있도록 전처리된 탄소나노튜브; 및 상기 탄소나노튜브의 내부 채널 표면에 화학기상증착법에 의해 담지된 금속촉매 나노입자를 포함하며, 상기 탄소나노튜브 내부 채널 표면에 금속촉매 나노입자가 담지될 수 있도록 전처리된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브에서 탄소계 불순물을 제거하기 위해 가열한 후 금속촉매 성분을 제거하기 위해 염산 처리하는 단계; 상기 염산 처리된 탄소나노튜브를 혼합산 용액에 침적시킨 후 초음파 처리를 하는 단계; 및 상기 초음파 처리한 탄소나노튜브를 세척한 후 자연방치하는 단계; 및 상기 자연방치한 탄소나노튜브를 혼합산 용액을 제거하기 위해 진공 건조하는 단계를 거쳐 전처리된 것임을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
16 16
삭제
17 17
제15항에 있어서, 상기 금속촉매 나노입자는 백금촉매 나노입자이며, 상기 탄소나노튜브의 내부 채널에 백금촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매는 테트랄린 또는 벤젠의 수소화반응 또는 알코올의 산화반응에 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
18 18
제15항에 있어서, 상기 금속촉매 나노입자는 루테늄촉매 나노입자이며, 상기 탄소나노튜브의 내부 채널에 루테늄촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매는 일산화탄소의 수소화 반응을 통한 에탄올 생성반응에 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
19 19
제15항에 있어서, 상기 금속촉매 나노입자는 니켈촉매 나노입자이며, 상기 탄소나노튜브의 내부 채널에 니켈촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매는 탈황, 탈질 또는 탈금속 반응에 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
20 20
제15항에 있어서, 상기 금속촉매 나노입자는 몰리브덴촉매 나노입자이며, 상기 탄소나노튜브의 내부 채널에 몰리브덴촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매는 탈황, 탈질 또는 탈금속 반응에 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
21 21
제15항에 있어서, 상기 금속촉매 나노입자는 코발트촉매 나노입자이며, 상기 탄소나노튜브의 내부 채널에 코발트촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매는 탈황, 탈질, 탈금속 반응에서 조촉매, 연료전지용 백금촉매의 조촉매, 피셔 트롭쉬 반응용 촉매, 탄화수소의 산화반응 및 부분산화반응용 촉매, 개질반응용 촉매, 아민화반응용 촉매, 수소화반응용 촉매 또는 수성가스 치환반응용 촉매로 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 내부 채널에 금속촉매 나노입자가 담지된 탄소나노튜브 촉매
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1 EP02260939 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
2 EP02260939 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
3 JP05328583 JP 일본 FAMILY
4 JP22269302 JP 일본 FAMILY
5 US20100298125 US 미국 FAMILY

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4 JP5328583 JP 일본 DOCDBFAMILY
5 US2010298125 US 미국 DOCDBFAMILY
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