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자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법과 그 장치

  • 기술번호 : KST2015152624
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 대한민국, 중국, 북아메리카 그리고 유럽 등 북위 34o 이상의 북반부 지역에서 자생하는 자작나무(birch bark)의 외피(outer bark)와 내피(inner bark)를 극성유기용매(polar organic solvent)를 이용하여 생산된 베툴린 함량 (betulin content)이 70~83중량%, 베툴린산(betulinic acid) 함량이 4~8중량%인 조추출물(crude extract)을 단일(single) 또는 혼합(mixed) 극성 용매(polar solvent)를 사용하여서 순도 95중량% 이상인 고순도 베툴린을 결정화(crystallization)하는 기술을 제시하며, 이 결정화 제품으로부터 순도 99.5중량% 이상인 초 고순도 (ultra pure) 베툴린과 순도 95중량% 이상인 고 순도 (high pure) 베툴린산 (betulinic acid)을 동시 생산할 수 있는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법과 그 장치에 관한 것이다.베툴린(betulin), 베툴린산(betulinic acid), 자작나무(birch tree), 엘루언트변동식흡착분리공적(ESA: Eluent Swing Adsorptive Continuous Unit), 외피(outer bark), 추출(extraction), 재결정화(recrystallization)
Int. CL B01D 11/00 (2006.01) A61K 36/185 (2006.01) B01D 9/00 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020090123831 (2009.12.14)
출원인 한국에너지기술연구원
등록번호/일자 10-1129226-0000 (2012.03.15)
공개번호/일자 10-2011-0067297 (2011.06.22) 문서열기
공고번호/일자 (20120327) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2009.12.14)
심사청구항수 10

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 주국택 대한민국 대전광역시 유성구
2 박종기 대한민국 대전광역시 유성구
3 김태환 대한민국 대전광역시 유성구
4 이창근 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 최영규 대한민국 서울특별시 금천구 가산디지털*로 ***, B동 ***호 새천년 국제특허법률사무소 (가산동, 우림 라이온스밸리)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2009.12.14 수리 (Accepted) 1-1-2009-0769776-94
2 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2011.08.19 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0465815-30
3 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2011.09.30 수리 (Accepted) 1-1-2011-0765342-58
4 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2011.09.30 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0765343-04
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2012.01.04 수리 (Accepted) 4-1-2012-5001923-88
6 등록결정서
Decision to grant
2012.03.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0143858-64
7 출원인정보변경(경정)신고서
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2014.01.07 수리 (Accepted) 4-1-2014-5003356-15
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.03.10 수리 (Accepted) 4-1-2015-0013224-83
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.01.19 수리 (Accepted) 4-1-2017-5010650-13
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.01.08 수리 (Accepted) 4-1-2019-5004978-55
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166803-39
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166801-48
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2020-5197654-62
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
자작나무 수피로부터 단일극성유기용매 또는 혼합극성유기용매에 의해 분쇄된 자작나무 수피로부터 조추출물을 생성하는 조추출물 생성단계;상기 조추출물을 혼합극성유기용매에 의해 추출하고 여과 건조하여 결정물을 생성하는 재결정화 단계;상기 결정물을 단일극성유기용매 또는 혼합극성유기용매에 용해시켜 원료용액을 형성하는 원료용액 형성단계;상기 원료용액을 엘루언트 변동 4탑식 연속흡착분리에 의해 99
2 2
청구항 1 에 있어서;상기 조추출물은 베툴린 70~83중량%, 베툴린산 4~8중량%, 나머지 극성색소성분을 구성하는 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
3 3
청구항 1 에 있어서,상기 재결정화단계는 혼합극성유기용매는 클로로포름과 메탄올로 이루어진 혼합극성유기용매 또는, 클로로포름과 에탄올로 이루어진 혼합극성유기용매인 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
4 4
청구항 1 에 있어서,상기 재결정화단계의 결정물은 베툴린 94~96
5 5
청구항 1 에 있어서;상기 재결정화단계는 결정물이 생성된 여과액에 대하여 용매의 40~80부피%를 증발시켜서 용액 중의 베툴린, 베툴린산, 극성색소성분을 농축시키고, -5~10℃ 온도에서 방치시켜서 용액 속에 결정물을 생성시킨 후, 여과 및 건조하여 2차결정물을 얻는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
6 6
청구항 1 에 있어서;상기 원료용액 형성단계는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 클로로포름 중 선택된 하나의 단일극성유기용매를 사용하거나, 에탄올 또는 메탄올 또는 아세톤을 클로로포름에 혼합한 혼합극성유기용매를 사용하며, 상기 혼합극성유기용매는 밀도 범위 0
7 7
청구항 1 에 있어서;상기 엘루언트 변동 4탑식 연속흡착분리단계는 원료용액내의 극성색소성분과 베툴린산을 극성실리카겔 또는 알루미늄 옥사이드가 충진된 각각의 컬럼에 의해 흡착분리하여 초 고순도 베툴린을 생산하는 베툴린 생산단계와, 극성색소성분이 흡착완료된 컬럼에 재생용매로 메탄올 또는 에탄올 또는 아세톤을 공급하고, 베툴린산이 흡착완료된 컬럼에 재생용매로 메탄올 또는 에탄올 또는 아세톤 또는 에틸 아세테이트를 공급하여 각각의 컬럼을 재생시킴과 동시에, 각각의 컬럼에서 배출되는 용액으로부터 극성색소성분 분리 및, 고순도 베툴린산을 생산하는 재생단계를 포함하되,상기 베툴린 생산단계와 재생단계는 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
8 8
청구항 7 에 있어서;상기 베툴린 생산단계는 원료용액이 제1컬럼으로 공급되어 극성색소성분이 흡착제거되는 단계,상기 제1컬럼에서 배출된 용액이 제2컬럼으로 공급되어 베툴린산이 흡착제거되는 단계,제2컬럼에서 배출된 용액을 수집하여 증발 건조시켜 초 고순도 베툴린을 생산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
9 9
청구항 7 에 있어서;상기 재생단계는 초 고순도 베툴린 생산에 사용되어 극성색소성분이 흡착되어 있는 제3컬럼내에 재생용매로 메탄올 또는 에탄올 또는 아세톤을 공급하여 제3컬럼의 고정상에 흡착된 극성색소성분을 탈리시키고, 제3컬럼에서 배출되는 용액을 수집하여 증발 건조시켜 극성색소성분을 얻는 단계;초 고순도 베툴린 생산에 사용되어 베툴린산이 흡착되어 있는 제4컬럼내에 재생용매로 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에틸아세테이트 중 선택된 하나를 공급하여, 제4컬럼의 고정상에 흡착된 베툴린산을 탈리시키고, 제4컬럼에서 배출되는 용액을 수집하여 증발 건조시켜 베툴린산을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산방법
10 10
원료용액내의 극성색소성분이 흡착분리되고, 극성실리카겔 또는 알루미늄옥사이드가 충진된 제1,3컬럼(I-A,I-B)과,상기 제1컬럼의 공급라인(11) 또는 제3컬럼의 공급라인(31)으로 원료용액을 공급하는 주밸브(V21)와,상기 제1컬럼의 배출라인(12)과 연결되어 배출용액으로부터 베툴린산이 흡착분리되고 극성실리카겔 또는 알루미늄옥사이드가 충진된 제2컬럼(Ⅱ-A)과,상기 제3컬럼의 배출라인(32)과 연결되어 배출용액으로부터 베툴린산이 흡착분리되고 극성실리카겔 또는 알루미늄옥사이드가 충진된 제4컬럼(Ⅱ-B)과,상기 제2,4컬럼의 배출라인(13,33)과 연결되고 배출변환밸브(V25)를 구비하며, 제1,2,3,4컬럼(Ⅰ-A,Ⅰ-B,Ⅱ-A,Ⅱ-B)을 통해 극성색소성분 및 베툴린산이 제거된 베툴린 함유 배출용액을 배출시키는 베툴린 배출라인(20)과,상기 제1,3컬럼의 배출라인(12,32)과 연결되고 제2변환밸브(V23)를 구비하며, 제2변환밸브(V23)을 통해 재생용매(Ⅰ)를 제1컬럼(Ⅰ-A) 또는 제3컬럼(Ⅰ-B)으로 공급하는 재생용매 공급라인(40)과,상기 제1,3컬럼의 공급라인(11,31)과 연결되고 제1변환밸브(V22)를 구비하며, 제1변환밸브(V22)를 통해, 제1,3컬럼(Ⅰ-A,Ⅰ-B)내의 극성색소성분을 함유한 재생용매를 배출시키는 극성색소성분 배출라인(50)과,상기 제2,4컬럼의 배출라인(13,33)과 연결되고 제4변환밸브(V26)를 구비하며, 제4변환밸브(V26)를 통해 재생용매(Ⅱ)를 제2컬럼(Ⅱ-A) 또는 제4컬럼(Ⅱ-B)으로 공급하는 재생용매(Ⅱ) 공급라인(60)과,상기 제1,3컬럼의 배출라인(12,32)과 연결되고 제3변환밸브(V24)를 구비하며, 제3변환밸브(V24)를 통해, 제2,4컬럼내의 베툴린산을 함유한 재생용매(Ⅱ)를 배출시키는 베툴린산 배출라인(70)을 포함하되,상기 재생용매(Ⅰ)은 메탄올 또는 에탄올 또는 아세톤이고, 상기 재생용매(Ⅱ)는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에틸아세테이트 중 선택된 하나 인 것을 특징으로 하는 자작나무 수피로부터 초 고순도 베툴린과 고순도 베툴린산의 동시 생산장치
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3 EP02514430 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
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5 WO2011074766 WO 세계지적재산권기구(WIPO) FAMILY

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1 CN102770149 CN 중국 DOCDBFAMILY
2 CN102770149 CN 중국 DOCDBFAMILY
3 EP2514430 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
4 EP2514430 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
5 EP2514430 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
6 WO2011074766 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
7 WO2011074766 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 농림부 한국에너지기술연구원 산림과학기술개발사업 자작나무외피에서 전립선암 치료제인 베툴린 파생체의 추출 및 연속식 정제 기술 개발 연구