요약 | 본 발명은 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 및 그 금속/실리카 촉매 담지체에 관한 것으로, 그 목적은 금속염을 실리카 물질에 담지시 가지형 금속실리케이트를 이용하여 촉매의 비표면적을 넓혀 기공을 발달시켜 20wt% 이상의 고농도로 금속입자를 균일하게 담지시킬 수 있고, 700 ℃ 부근의 고온 열처리에서도 금속 입자간의 소결이 잘 일어나지 않도록 하여 열적으로 안정한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 및 그 금속/실리카 촉매 담지체를 제공하는데 있다.본 발명의 구성은 (i) 유기금속 화합물을 유기계면 활성제 및 유기용매와 함께 혼합하여 고온에서 분해시켜, 금속 또는 산화금속 또는 합금 나노입자를 제조하는 단계; (ii) 상기 (i)단계에서 제조된 나노 입자를 마이크로에멀젼을 이용하여 실리카로 코팅하는 단계; (iii) 상기 (ii)단계를 거친 금속/실리카 코어-쉘 구조체를 고온 수열반응을 이용하여 가지형 금속실리케이트 구조체로 전환시키는 단계; 및 (iv) 상기 (iii)단계에서 얻어진 금속실리케이트 구조체 분말을 고온 수소분위기하에서 환원시키면서 어닐링하여 실리카에 금속입자가 고담지된 촉매 담지체를 얻는 단계;를 포함하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 및 그 금속/실리카 촉매 담지체를 발명의 특징으로 한다. |
---|---|
Int. CL | B82B 3/00 (2006.01) B01J 31/12 (2006.01) B01J 13/22 (2006.01) |
CPC | B01J 37/0219(2013.01) B01J 37/0219(2013.01) B01J 37/0219(2013.01) B01J 37/0219(2013.01) B01J 37/0219(2013.01) |
출원번호/일자 | 1020110109441 (2011.10.25) |
출원인 | 한국에너지기술연구원 |
등록번호/일자 | 10-1330021-0000 (2013.11.11) |
공개번호/일자 | 10-2013-0045024 (2013.05.03) 문서열기 |
공고번호/일자 | (20131118) 문서열기 |
국제출원번호/일자 | |
국제공개번호/일자 | |
우선권정보 | |
법적상태 | 등록 |
심사진행상태 | 수리 |
심판사항 | |
구분 | 신규 |
원출원번호/일자 | |
관련 출원번호 | |
심사청구여부/일자 | Y (2011.10.25) |
심사청구항수 | 22 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
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1 | 한국에너지기술연구원 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 박지찬 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
2 | 정헌 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
3 | 이호태 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
4 | 양정일 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
5 | 김학주 | 대한민국 | 대전 유성구 |
6 | 천동현 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
7 | 양정훈 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
8 | 김병권 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
9 | 송현준 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
10 | 김미종 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 최영규 | 대한민국 | 서울특별시 금천구 가산디지털*로 ***, B동 ***호 새천년 국제특허법률사무소 (가산동, 우림 라이온스밸리) |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 한국에너지기술연구원 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | [특허출원]특허출원서 [Patent Application] Patent Application |
2011.10.25 | 수리 (Accepted) | 1-1-2011-0836327-16 |
2 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2012.01.04 | 수리 (Accepted) | 4-1-2012-5001923-88 |
3 | 선행기술조사의뢰서 Request for Prior Art Search |
2012.08.22 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
4 | 선행기술조사보고서 Report of Prior Art Search |
2012.09.21 | 수리 (Accepted) | 9-1-2012-0073348-22 |
5 | 의견제출통지서 Notification of reason for refusal |
2013.05.27 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2013-0360935-06 |
6 | [명세서등 보정]보정서 [Amendment to Description, etc.] Amendment |
2013.07.22 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2013-0658317-19 |
7 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 [Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation) |
2013.07.22 | 수리 (Accepted) | 1-1-2013-0658314-72 |
8 | 등록결정서 Decision to grant |
2013.11.06 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2013-0766713-88 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.01.07 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5003356-15 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2015.03.10 | 수리 (Accepted) | 4-1-2015-0013224-83 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2017.01.19 | 수리 (Accepted) | 4-1-2017-5010650-13 |
12 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2019.01.08 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5004978-55 |
13 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2019.08.21 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5166801-48 |
14 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2019.08.21 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5166803-39 |
15 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2020.09.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5197654-62 |
번호 | 청구항 |
---|---|
1 |
1 (i) 유기금속 화합물을 유기계면 활성제 및 유기용매와 함께 혼합하여 고온에서 분해시켜, 금속 또는 산화금속 또는 합금 나노입자를 제조하는 단계; (ii) 상기 (i)단계에서 제조된 나노 입자를 마이크로에멀젼을 이용하여 실리카로 코팅하는 단계; (iii) 상기 (ii)단계를 거친 금속/실리카 코어-쉘 구조체를 고온 수열반응을 이용하여 가지형 금속실리케이트 구조체로 전환시키는 단계; 및 (iv) 상기 (iii)단계에서 얻어진 가지형 금속실리케이트 구조체 분말을 고온의 수소분위기하에서 환원시키면서 어닐링하여 실리카에 금속 촉매 입자가 고담지된 촉매 담지체를 얻은 후, 상온의 질소 분위기하에서 촉매 분말을 에탄올로 페시베이션(passivation)시켜 실리카에 고담지된 금속 담지 촉매의 산화를 막는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
2 |
2 청구항 1에 있어서,상기 (i)단계의 금속 또는 산화금속 나노입자는 비수계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
3 |
3 청구항 1에 있어서,상기 (i)단계의 합금 나노입자는 비수계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
4 |
4 청구항 1에 있어서, 상기 (i)단계에 사용되는 금속 또는 산화금속은 Ni, Co, Mn, Fe, Mg 중 어느 하나의 금속이거나 어느 하나의 산화된 금속인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
5 |
5 청구항 1에 있어서, 상기 (i)단계에 사용되는 합금은 Ni, Co, Mn, Fe, Mg 중 어느 하나와 Pt, Pd, Au, Ag, Ru, Rh, Ir, Cu 중 어느 하나가 혼합된 합금인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
6 |
6 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (ii)는 유기 계면활성제로 안정화된 나노입자 용액을 시클로헥산과 함께 마이크로에멀젼을 형성시켜 암모니아를 이용한 염기조건하에서 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS) 또는 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 순차적으로 첨가하여 실리카로 코팅하는 것을 하는 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
7 |
7 청구항 1에 있어서, 상기 (iii)단계는 금속/실리카 코어-쉘 구조체 분말입자가 분산된 수용액을 100 ~ 110℃에서 1 ~ 48 시간동안 고온 수열반응시키는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
8 |
8 청구항 1에 있어서, 상기 (iii)단계에서 얻어지는 가지형 금속실리케이트 결정은 Ni3Si2O5(OH)4, Co3Si2O5(OH)4, Fe3Si2O5(OH)4, Mn3Si2O5(OH)4, Mg3Si2O5(OH)4,중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
9 |
9 청구항 1에 있어서, 상기 (iv)단계는 금속입자의 환원시 700℃ 이상의 고온 수소 분위기에서 10 ~ 200 cc/min 의 유속으로 10 시간 이상 어닐링 시키는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
10 |
10 삭제 |
11 |
11 청구항 1에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 Cobalt(II) acetate (Co(CH3COO)2), Cobalt(II) acetate tetrahydrate(Co(CH3COO)24H2O), Cobalt(II) acetylacetonate (Co(C5H7O2)2), Cobalt(II) acetylacetonate hydrate (Co(C5H7O2)2xH2O), Cobalt(III) acetylacetonate(Co(C5H7O2)3) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
12 |
12 청구항 1에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 Nickel(II) acetate tetrahydrate(Ni(OCOCH3)24H2O), Nickel(II) acetylacetonate(Ni(C5H7O2)2 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
13 |
13 청구항 1에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 Iron(II) acetate(Fe(CO2CH3)2), Iron(II) acetylacetonate(Fe(C5H7O2)2), Iron(III) acetylacetonate(Co(C5H7O2)3) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
14 |
14 청구항 1에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 Magnesium(II) acetate(Mg(CH3COO)2), Magnesium(II) acetylacetonate(Mg(C5H7O2)2), Magnesium(III) acetylacetonate dihydrate (Mg(C5H7O2)32H2O) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
15 |
15 청구항 1에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 Manganese(II) acetate (Mn(CH3COO)2), Manganese(II) acetate tetrahydrate (Mn(CH3COO)24H2O), Manganese(III) acetate dihydrate (Mn(CH3COO)32H2O), Manganese(II) acetylacetonate (Mn(C5H7O2)2), Manganese(III) acetylacetonate (Mn(C5H7O2)3) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
16 |
16 청구항 1에 있어서, 상기 유기 용매 또는 유기 계면활성제는 아민류, 포스핀류, 알코올류, 유기산류 중에서 선택된 하나 또는 혼합물인 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
17 |
17 청구항 1에 있어서, 상기 (iv)단계에서 실리카에 고담지된 금속 담지 촉매는 20wt% 이상 담지된 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
18 |
18 청구항 1에 있어서, 상기 (iv)단계의 실리카에 고담지된 금속 담지 촉매는 (i)단계에서 합금을 사용할 경우, 코어에는 합금성분 중 실리카에 고담지되지 않은 다른 금속이 위치하는 것을 특징으로 하는 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 |
19 |
19 청구항 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 중 어느 한항의 방법에 따라 제조되고, 실리카 껍질에 금속 또는 산화금속 촉매입자가 20wt% 이상 담지 되어 구성된 것을 특징으로 하는 금속/실리카 촉매 담지체 |
20 |
20 삭제 |
21 |
21 청구항 19에 있어서,상기 금속 촉매 입자의 크기가 1 ~ 20 nm 인 것을 특징으로 하는 금속/실리카 촉매 담지체 |
22 |
22 내부에 실리카 껍질에 담지되지 않은 금속 입자를 코어로 가지면서 실리카 껍질에 20wt% 이상의 금속 촉매입자가 담지되어 구성된 것을 특징으로 하는 금속/실리카 촉매 담지체 |
23 |
23 청구항 22에 있어서,상기 금속/실리카 담지 금속/실리카 촉매 담지체는 청구항 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 중 어느 한항에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 금속/실리카 촉매 담지체 |
24 |
24 청구항 22에 있어서,상기 금속 촉매입자의 크기가 1 ~ 20 nm 인 것을 특징으로 하는 금속/실리카 촉매 담지체 |
지정국 정보가 없습니다 |
---|
패밀리정보가 없습니다 |
---|
국가 R&D 정보가 없습니다. |
---|
특허 등록번호 | 10-1330021-0000 |
---|
표시번호 | 사항 |
---|---|
1 |
출원 연월일 : 20111025 출원 번호 : 1020110109441 공고 연월일 : 20131118 공고 번호 : 특허결정(심결)연월일 : 20131106 청구범위의 항수 : 22 유별 : B01J 31/12 발명의 명칭 : 가지형 금속실리케이트를 이용한 금속/실리카 촉매 담지체의 제조방법 및 그 금속/실리카 금속/실리카 촉매 담지체 존속기간(예정)만료일 : |
순위번호 | 사항 |
---|---|
1 |
(권리자) 한국에너지기술연구원 대전광역시 유성구... |
제 1 - 3 년분 | 금 액 | 451,500 원 | 2013년 11월 11일 | 납입 |
제 4 년분 | 금 액 | 366,800 원 | 2016년 11월 07일 | 납입 |
제 5 년분 | 금 액 | 366,800 원 | 2017년 11월 07일 | 납입 |
제 6 년분 | 금 액 | 262,000 원 | 2018년 09월 18일 | 납입 |
제 7 년분 | 금 액 | 468,000 원 | 2019년 09월 09일 | 납입 |
제 8 년분 | 금 액 | 468,000 원 | 2020년 09월 11일 | 납입 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | [특허출원]특허출원서 | 2011.10.25 | 수리 (Accepted) | 1-1-2011-0836327-16 |
2 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2012.01.04 | 수리 (Accepted) | 4-1-2012-5001923-88 |
3 | 선행기술조사의뢰서 | 2012.08.22 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
4 | 선행기술조사보고서 | 2012.09.21 | 수리 (Accepted) | 9-1-2012-0073348-22 |
5 | 의견제출통지서 | 2013.05.27 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2013-0360935-06 |
6 | [명세서등 보정]보정서 | 2013.07.22 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2013-0658317-19 |
7 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 | 2013.07.22 | 수리 (Accepted) | 1-1-2013-0658314-72 |
8 | 등록결정서 | 2013.11.06 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2013-0766713-88 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.01.07 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5003356-15 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2015.03.10 | 수리 (Accepted) | 4-1-2015-0013224-83 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2017.01.19 | 수리 (Accepted) | 4-1-2017-5010650-13 |
12 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2019.01.08 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5004978-55 |
13 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2019.08.21 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5166801-48 |
14 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2019.08.21 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5166803-39 |
15 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2020.09.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5197654-62 |
기술정보가 없습니다 |
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과제고유번호 | 1711007722 |
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세부과제번호 | KIER-B32437 |
연구과제명 | 분리막 및 흡착 소재 핵심기술개발 |
성과구분 | 등록 |
부처명 | 미래창조과학부 |
연구관리전문기관명 | |
연구주관기관명 | |
성과제출연도 | 2013 |
연구기간 | 201301~201312 |
기여율 | 1 |
연구개발단계명 | 응용연구 |
6T분류명 | ET(환경기술) |
과제고유번호 | 1415121141 |
---|---|
세부과제번호 | KIER-B12410 |
연구과제명 | 석탄이용 합성석유 제조기술개발 |
성과구분 | 출원 |
부처명 | 지식경제부 |
연구관리전문기관명 | 산업기술연구회 |
연구주관기관명 | 한국에너지기술연구원 |
성과제출연도 | 2011 |
연구기간 | 200701~201112 |
기여율 | 1 |
연구개발단계명 | 개발연구 |
6T분류명 | ET(환경기술) |
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[KST2015152739][한국에너지기술연구원] | 고순도 탄소나노튜브 대량 합성방법 및 이에 의하여 제조되는 탄소나노튜브 | 새창보기 |
[KST2015152896][한국에너지기술연구원] | 나노 다공성 나노 크기의 적색 발광 형광체 및 그 제조 방법 | 새창보기 |
[KST2015153267][한국에너지기술연구원] | 금속지지체 상에 유도된 금속간화합물 나노촉매를 이용한 탄소나노튜브의 합성방법 및 이에 의하여 합성된 탄소나노튜브 구조체 | 새창보기 |
[KST2014054179][한국에너지기술연구원] | 레이저를 이용한 나노입자 합성장치 및 방법 | 새창보기 |
[KST2014022018][한국에너지기술연구원] | 여과효율이 우수한 나노필터 여재 제조장치 | 새창보기 |
[KST2015152588][한국에너지기술연구원] | ICP를 이용한 실리콘 나노입자 제조 장치 | 새창보기 |
[KST2015152885][한국에너지기술연구원] | 결정성 탄소쉘과 스트론튬아파타이트 코어로 구성된 이질 나노와이어 및 그 합성방법 | 새창보기 |
[KST2015152740][한국에너지기술연구원] | 메조기공이 형성된 다공성 탄소재료의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 연료전지용 촉매의 담지체 | 새창보기 |
[KST2015152884][한국에너지기술연구원] | 바이오매스를 이용한 나노와이어 합성방식 및 그 물질 | 새창보기 |
[KST2015152955][한국에너지기술연구원] | 건물공조용 또는 제습용 고분자 복합소재 및 그 제조방법 | 새창보기 |
[KST2015153354][한국에너지기술연구원] | 상변화물질-탄소나노튜브 하이브리드 나노와이어 및 그 합성방법 | 새창보기 |
[KST2014008445][한국에너지기술연구원] | 균일성과 연속성이 우수한 탄소 나노튜브 합성장치 | 새창보기 |
[KST2014022090][한국에너지기술연구원] | 전극용 에너지 성능을 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브 | 새창보기 |
[KST2014065618][한국에너지기술연구원] | 일체형 나노튜브 광촉매의 제조방법, 이를 이용한 6가크롬 환원장치 및 환원방법 | 새창보기 |
[KST2015152324][한국에너지기술연구원] | 액상제어 1단계 공정을 이용한 열교환 매체의 제조방법 | 새창보기 |
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[KST2015153249][한국에너지기술연구원] | 다공성 탄소 주형틀을 이용한 용융함침 기반 고담지, 고분산 산화금속/탄소 나노촉매 담지체의 제조 방법 및 그 고담지, 고분산 산화금속/탄소 나노촉매 담지체 | 새창보기 |
[KST2015153304][한국에너지기술연구원] | 구조체 내의 기공 또는 간극 표면에 탄소나노와이어를 고밀도로 합성하는 방법 및 이에 의하여 합성된 계층 구조체 | 새창보기 |
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[KST2015153330][한국에너지기술연구원] | ICP를 이용한 실리콘 나노입자 제조장치 | 새창보기 |
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