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용액상 볼밀법을 이용한 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액 및 이를 이용한 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015153857
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 IB-IIIA-VIA족 원소로 구성되는 CIS계 화합물의 합성에 필요한 적정 조성의 원소 분말과 특정 용매에 대해 용액상 볼밀법을 수행함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 CIS계 콜로이드 용액의 제조방법, 상기 CIS계 콜로이드 용액을 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 CIS계 화합물 나노분말의 제조방법 및 상기 CIS계 콜로이드 용액을 기판 상에 코팅하여 제조되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 화합물 박막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 태양전지 광흡수층 CIS계 화합물 박막을 제조하는 경우 CIS계 화합물 박막의 제조에 필요한 원소 분말을 그대로 사용하여 효율 저하의 원인이 되는 잔여물이 남지 않고, 균일한 정방정계 결정구조를 갖는 태양전지 광흡수층 CIS계 화합물 박막을 비진공 방식으로 제조할 수 있다.
Int. CL B01J 13/00 (2014.01) C01B 19/00 (2014.01) H01L 31/0445 (2014.01) C09D 1/00 (2014.01)
CPC B01J 13/00(2013.01) B01J 13/00(2013.01) B01J 13/00(2013.01) B01J 13/00(2013.01)
출원번호/일자 1020100026938 (2010.03.25)
출원인 한국에너지기술연구원, 아주대학교산학협력단
등록번호/일자 10-1149474-0000 (2012.05.17)
공개번호/일자 10-2011-0107673 (2011.10.04) 문서열기
공고번호/일자 (20120608) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2010.03.25)
심사청구항수 15

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대한민국 대전광역시 유성구
2 아주대학교산학협력단 대한민국 경기도 수원시 영통구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 윤경훈 대한민국 대전광역시 유성구
2 김승주 대한민국 경기도 수원시 팔달구
3 정재훈 대한민국 경기도 수원시 영통구
4 곽지혜 대한민국 경기도 성남시 분당구
5 윤재호 대한민국 대전광역시 중구
6 안세진 대한민국 대전광역시 유성구
7 신기식 대한민국 대전광역시 유성구
8 조아라 대한민국 서울특별시 관악구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인다울 대한민국 서울 강남구 봉은사로 ***, ***호(역삼동, 혜전빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대전광역시 유성구
2 아주대학교산학협력단 경기도 수원시 영통구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2010.03.25 수리 (Accepted) 1-1-2010-0191109-39
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2011.04.06 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2011.05.17 수리 (Accepted) 9-1-2011-0042584-30
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2011.11.17 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2011-0671329-84
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2012.01.04 수리 (Accepted) 4-1-2012-5001923-88
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2012.01.17 수리 (Accepted) 1-1-2012-0042031-96
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2012.01.17 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2012-0042030-40
8 등록결정서
Decision to grant
2012.05.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0282834-40
9 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2013.12.09 수리 (Accepted) 1-1-2013-1124121-66
10 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2013.12.09 수리 (Accepted) 1-1-2013-1125455-78
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.01.02 수리 (Accepted) 4-1-2014-5000672-13
12 출원인정보변경(경정)신고서
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2014.01.07 수리 (Accepted) 4-1-2014-5003356-15
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.03.10 수리 (Accepted) 4-1-2015-0013224-83
14 출원인정보변경(경정)신고서
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2017.01.19 수리 (Accepted) 4-1-2017-5010650-13
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.01.08 수리 (Accepted) 4-1-2019-5004978-55
16 출원인정보변경(경정)신고서
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2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166801-48
17 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166803-39
18 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2020-5197654-62
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번호 청구항
1 1
CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말 및 특정 용매를 볼밀기 용기에 장입한 후 용액상 볼밀법을 사용하여 제조되고, 상기 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말은 CuInSe2, CuInS2, CuGaS2, CuGaSe2, CuIn1-xGaxSe2, CuIn1-xGaxSe2-ySy, CuInaAlbGacSe2, CuInaAlbGacSe2-ySy(a+b+c=1), Cu2Zn2-aSnaSe4-ySy 및 Cu2InaGabZncSndSe4-ySy(a+b+c+d=2)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 Cu, In, Ga, Al, Zn, Sn, S 및 Se로 이루어진 군으로부터 선택된 원소 분말인 것을 특징으로 하는 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액의 제조방법
2 2
삭제
3 3
청구항 1에 있어서, 상기 특정 용매는 전체 용매 부피 기준으로 유기계 아민 킬레이트제 1~100 부피%를 포함하는 것임을 특징으로 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액의 제조방법
4 4
청구항 3에 있어서, 상기 유기계 아민 킬레이트제는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라메틸에틸렌아민 및 폴리에틸렌아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액의 제조방법
5 5
청구항 3에 있어서, 상기 특정 용매에는 아세토나이트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 톨루엔, 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 에틸아세테이트 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 극성용매가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액의 제조방법
6 6
청구항 1에 있어서,상기 용액상 볼밀법은 볼밀기 용기에 CIS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말 및 용매 60~90 부피%와 세라믹 볼 10~40 부피%를 장입한 후 100~800 rpm의 회전속도로 1 시간 초과 내지 24 시간 이하의 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액의 제조방법
7 7
CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말 및 특정 용매를 볼밀기 용기에 장입한 후 용액상 볼밀법을 사용하여 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 제조하는 단계; 및 상기 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액에 대해 열처리함으로써 용매를 증발시켜 CIS계 또는 CZTS계 화합물 나노분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말은 CuInSe2, CuInS2, CuGaS2, CuGaSe2, CuIn1-xGaxSe2, CuIn1-xGaxSe2-ySy, CuInaAlbGacSe2, CuInaAlbGacSe2-ySy(a+b+c=1), Cu2Zn2-aSnaSe4-ySy 및 Cu2InaGabZncSndSe4-ySy(a+b+c+d=2)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 Cu, In, Ga, Al, Zn, Sn, S 및 Se로 이루어진 군으로부터 선택된 원소 분말인 것을 특징으로 하는 CIS계 또는 CZTS계 화합물 나노분말의 제조방법
8 8
CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말 및 특정 용매를 볼밀기 용기에 장입하여 용액상 볼밀법으로 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 제조하는 단계(단계 1);상기 단계 1에서 제조한 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 기판 상에 도포한 후 용매를 증발시켜 기판 상에 CIS계 또는 CZTS계 화합물 전구체를 형성하는 단계(단계 2); 및상기 기판 상에 형성된 CIS계 또는 CZTS계 화합물 전구체에 대해 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하고, 상기 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말은 CuInSe2, CuInS2, CuGaS2, CuGaSe2, CuIn1-xGaxSe2, CuIn1-xGaxSe2-ySy, CuInaAlbGacSe2, CuInaAlbGacSe2-ySy(a+b+c=1), Cu2Zn2-aSnaSe4-ySy 및 Cu2InaGabZncSndSe4-ySy(a+b+c+d=2)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 Cu, In, Ga, Al, Zn, Sn, S 및 Se로 이루어진 군으로부터 선택된 원소 분말인 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
9 9
삭제
10 10
청구항 8에 있어서, 상기 CIS계 화합물 박막이 CuIn1-xGaxSe2인 CIGS 박막인 경우 사용되는 원소 분말인 Cu, In, Ga 및 Se 원소 분말은 볼밀기 용기에 Cu : In+Ga : Se= 0
11 11
청구항 8에 있어서, 상기 특정 용매는 전체 용매 부피 기준으로 유기계 아민 킬레이트제 1~100 부피%를 포함하는 것임을 특징으로 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
12 12
청구항 11에 있어서,상기 유기계 아민 킬레이트제는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라메틸에틸렌아민 및 폴리에틸렌아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
13 13
청구항 11에 있어서, 상기 특정 용매에는 아세토나이트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 톨루엔, 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 에틸아세테이트 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 극성용매가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
14 14
청구항 8에 있어서,상기 용액상 볼밀법은 볼밀기 용기에 CIS계 또는 CZTS계 화합물 합성에 필요한 원소 분말 및 특정 용매 60~90 부피%와 세라믹 볼 10~40 부피%를 장입한 후 100~800 rpm의 회전속도로 1 시간 초과 내지 24 시간 이하의 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
15 15
청구항 8에 있어서,상기 단계 2에서 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 기판 상에 도포한 후 용매를 증발시키는 공정은, 기판 상에 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 도포한 후, 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)를 포함하는 불활성 기체 분위기 하에서 50~500℃로 1~30분 동안 열처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
16 16
청구항 15에 있어서,상기 CIS계 또는 CZTS계 콜로이드 용액을 기판 상에 코팅한 후 용매를 증발시키는 공정은 2~10회 반복되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
17 17
청구항 8에 있어서,상기 단계 3에서 기판 상에 형성된 CIS계 또는 CZTS계 화합물 전구체에 대해 열처리하는 공정은 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)를 포함하는 불활성 기체 분위기 하에서, 수소(H2)를 포함하는 환원분위기 혼합기체 분위기 하에서, H2Se, H2S, CS2, Se 증기 및 S 증기로 이루어진 군으로부터 선택된 셀레늄(Se)이나 황(S) 원소 공급이 가능한 기체 분위기 하에서 200~600℃ 온도로 1분 내지 12시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층 CIS계 또는 CZTS계 화합물 박막의 제조방법
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1 교육과학기술부 한국에너지기술연구원 신기술융합형성장동력사업 화학적 방식에 의한 고효율 저가 CIGS 박막 태양전지 소재 개발
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