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탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법과 그 백금 나노촉매

  • 기술번호 : KST2015154261
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법과 그 백금 나노촉매에 관한 것으로, 그 목적은 목적은 연료전지 전극의 성능을 향상시키기 위하여 탄소 종이 표면에 일정한 굵기의 탄소나노튜브를 고밀도, 고분산으로 제조하고, 성장된 탄소나토튜브 표면에 나노 규모의 백금입자를 고분산 상태로 담지하는 방법 및 백금나노 촉매를 제공하는 데 있다.본 발명의 구성은 연료전지용 백금 담지 탄소나노튜브 전극의 제조 방법에 있어서, (A) 탄소나노튜브를 성장시키기 위하여 탄소 종이 표면을 전처리하는 단계와; (B) 탄소 종이 표면에서 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 촉매 금속인 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 등의 금속 입자를 담지하는 단계와; (C) 탄소 종이 표면에 기상의 탄소원을 흘려주고 적정 온도를 유지함으로써 탄소나노튜브를 성장시키는 단계와; (D) 탄소 종이 표면에 성장된 탄소나노튜브에서 촉매로 사용된 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 성분을 제거하고, 백금 담지를 위하여 탄소나노튜브의 표면을 전처리하는 단계; 및 (E) 탄소 종이 표면에 성장된 탄소나노튜브에 기상의 백금 전구체를 흘려줌으로써 백금 나노 촉매를 담지하는 단계;를 포함하여 이루어지고, 이로부터 제조된 백금나노 촉매를 특징으로 한다.탄소나노튜브(CNT), 전기화학적 담지법, 백금, 화학기상증착(CVD), 연료전지(Fuel cell)
Int. CL H01M 4/92 (2006.01.01) H01M 4/90 (2006.01.01) H01M 4/88 (2006.01.01) B82Y 30/00 (2017.01.01)
CPC
출원번호/일자 1020070015801 (2007.02.15)
출원인 한국에너지기술연구원
등록번호/일자 10-0801470-0000 (2008.01.30)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20080212) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 발송
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2007.02.15)
심사청구항수 14

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김희연 대한민국 대전 중구
2 정남조 대한민국 대전광역시 서구
3 이승재 대한민국 대전 유성구
4 송광섭 대한민국 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 최영규 대한민국 서울특별시 금천구 가산디지털*로 ***, B동 ***호 새천년 국제특허법률사무소 (가산동, 우림 라이온스밸리)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국에너지기술연구원 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application		 2007.02.15 수리 (Accepted) 1-1-2007-0140600-79
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2007.10.05 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2007.10.26 수리 (Accepted) 9-1-2007-0064042-94
4 등록결정서
Decision to grant		 2008.01.28 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0043877-81
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2012.01.04 수리 (Accepted) 4-1-2012-5001923-88
6 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2014.01.07 수리 (Accepted) 4-1-2014-5003356-15
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2015.03.10 수리 (Accepted) 4-1-2015-0013224-83
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.01.19 수리 (Accepted) 4-1-2017-5010650-13
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.01.08 수리 (Accepted) 4-1-2019-5004978-55
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166803-39
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.08.21 수리 (Accepted) 4-1-2019-5166801-48
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.09.01 수리 (Accepted) 4-1-2020-5197654-62
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
연료전지용 백금 담지 탄소나노튜브 전극의 제조 방법에 있어서,(A) 탄소나노튜브를 성장시키기 위하여 탄소 종이 표면을 전처리하는 단계와;(B) 탄소 종이 표면에서 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 촉매 금속인 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 입자를 담지하는 단계와;(C) 탄소 종이 표면에 기상의 탄소원을 흘려주고 적정 온도를 유지함으로써 탄소나노튜브를 성장시키는 단계와;(D) 탄소 종이 표면에 성장된 탄소나노튜브에서 촉매로 사용된 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 금속을 제거하고, 백금 담지를 위하여 탄소나노튜브의 표면을 전처리하는 단계; 및(E) 탄소 종이 표면에 성장된 탄소나노튜브에 기상의 백금 전구체를 흘려줌으로써 백금 나노 촉매를 담지하는 단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
2 2
제 1항에 있어서,상기 (A)단계는 탄소 종이 표면의 젖음성을 증가시키기 위하여, 탄소 종이를 0
3 3
제 1항에 있어서,상기 (B)단계는 초음파방법으로 이루어지되,초음파 방법은 황산처리 후 건조된 탄소 종이를 나이트레이트 또는 아세테이트 계열의 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 용해시킨 전구체 수용액에 담근 후 초음파를 가하는 단계를 수회 반복함으로써 금속의 담지 농도를 조절하면서 탄소 종이 표면에 고르게 분산시키고, 이 과정에서 담지 단계의 중간에는 대기 중에서 건조하는 과정을 거침으로써 탄소종이 표면에서 금속 입자의 농도를 조절하면서 효과적으로 담지되도록 하는 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
4 4
제 1항에 있어서,상기 (B)단계는 초음파방법으로 이루어지되,초음파 방법은 황산처리 후 건조된 탄소 종이를 나이트레이트 또는 아세테이트 계열의 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 용해시킨 전구체 수용액(0
5 5
제 1항에 있어서,상기 (B)단계는 전기화학적 방법으로 이루어지되, 전기화학적방법은 표준전극으로 포화칼로멜전극, 대전극으로 백금전극, 작업전극으로는 탄소 종이를 연결하여 삼전극(three electrode cell)을 설치하는 단계와;상기 전극들을 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 수용액에 담그고, 일정 전압 범위에서 변화시키면서 수회 반복하여 금속 입자의 담지량을 조절하는 단계와; 이후 금속 입자가 담지된 그라파이트 전극을 용액에서 꺼내어 오븐에서 건조하여 수분을 제거하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
6 6
제 1항에 있어서,상기 (B)단계는 전기화학적 방법으로 이루어지되, 전기화학적방법은 표준전극으로 포화칼로멜전극, 대전극으로 백금전극, 작업전극으로는 탄소 종이를 연결하여 삼전극(three electrode cell)을 설치하는 단계와;상기 전극들을 0
7 7
제 1항에 있어서,상기 (C)단계는 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이 담지된 탄소 종이를 가열로(Furnace) 안에 위치된 석영관(Quartz tube)의 중앙에 설치하고, 내부의 압력은 6-10 Torr로 하고 30분간 유지한 뒤, 상온에서 질소 50-300 sccm를 1시간 이상 동안 흘려주는 단계와; 이어서, 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 금속의 환원을 위하여 수소(30-150 sccm)를 추가적으로 흘려주면서 450-500℃까지 상승시킨 후 이 온도에서 2시간 유지하는 단계와; 이어서 온도를 10℃/min의 속도로 계속적으로 상승 시키고 석영관 내부의 온도가 600-800℃에 도달되는 시점에서 탄소원으로 사용된 벤젠, 에틸알콜, 자일렌, 메탄가스 중의 어느 하나를 10-300 sccm 흘려주어 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 성장시키면서 30분-6시간 동안 유지하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
8 8
제 1항에 있어서,상기 (D)단계는 탄소 종이 표면에 성장된 탄소나노튜브에서 촉매로서 사용된 니켈, 코발트, 철 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물 성분을 제거하기 위하여 염산처리하되,탄소나노튜브가 성장된 상태의 탄소 종이를 염산용액(6-10 mol)에 담그고 6-24시간 동안 유지한 후 증류수로 씻어 100-120℃ 오븐에서 12-24시간 동안 건조하는 단계와;이후 탄소나노튜브 표면의 젖음성을 향상시키고, 산화기를 치환시키며, 표면에 물리적 결함(defect)을 만들어 주기 위하여 혼합산 용액(14 M의 질산과 98%의 황산을 부피비 1:1로 혼합)에 시료를 담그고 50~70℃에서 리플럭스 시키면서 5 ~ 360분 동안 처리하는 단계와; 이후 처리된 시료는 증류수로 여러 번 씻어주고, 100-120℃ 오븐에서 12-24시간 동안 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
9 9
제 1항에 있어서,상기 (E)단계는 A단계부터 D단계까지의 과정을 거쳐 탄소나노튜브가 성장된 탄소 종이를 석영관의 중앙에 위치시키고 일정온도에서 일정압력을 일정시간동안 유지하여 석영관 안의 불순물을 제거하는 단계와; 이후 탄소종이에 질소를 흘리면서 일정시간 유지하는 단계와; 이후 화학기상증착법을 이용한 백금 촉매 담지를 위하여 석영관 내부의 온도를 승온시켜 변화시키는 단계와; 이후 반응 온도에 도달되는 시점에서 기상의 백금 전구체를 흘려주고, 이 온도에서 일정시간 유지하여 탄소나노튜브 표면에 백금 입자가 담지되도록 하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
10 10
제 1항에 있어서,상기 (E)단계는 A단계 내지 D단계를 과정을 거쳐 탄소나노튜브가 성장된 탄소 종이를 석영관의 중앙에 위치시키고 100-120℃에서 압력을 6-10 Torr로 30분간 유지하여 석영관 안의 불순물을 제거하는 단계와; 이후 탄소종이에 질소(50-300 sccm)를 흘리면서 1시간 이상 유지하는 단계와; 이후 화학기상증착법을 이용한 백금 촉매 담지를 위하여 석영관 내부의 온도를 10℃/min의 승온 속도로 80-300℃까지 변화시키는 단계와; 이후 반응 온도에 도달되는 시점에서 기상의 백금 전구체를 흘려주고, 이 온도에서 30분-24시간 유지하여 탄소나노튜브 표면에 백금 입자가 담지되도록 하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
11 11
제 10항에 있어서,상기 기상의 백금 전구체는 탄소 종이 위에 성장된 탄소나노튜브의 표면에 백금 입자를 담지하기 위하여 오븐(heating oven) 내에 설치된 기화기에 백금 전구체를 넣어주어 가열하여 전구체가 기화되도록 하되,이후 전구체의 온도가 일정온도에 도달하면 석영관 안쪽으로 직접 흘려주던 질소가 기화기를 통하여 흘러가도록 경로를 바꾸어줌으로써 기상의 백금 전구체가 운반 기체인 질소의 흐름을 따라 석영관 안에 위치한 탄소 종이까지 전달되도록 하되, 기화기가 위치한 오븐과 석영관을 가열하는 가열로를 연결하는 연결관의 온도를 동일하게 유지하고, 백금 전구체가 석영관 안으로 흘러들어가기 시작하는 시점은 탄소 종이의 온도가 반응 온도에 도달하는 시점과 일치하도록 하는 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
12 12
제 10항에 있어서,상기 기상의 백금 전구체는 탄소 종이 위에 성장된 탄소나노튜브의 표면에 백금 입자를 담지하기 위하여 오븐(heating oven) 내에 설치된 기화기에 백금 전구체를 넣어주고, 전구체의 기화온도까지 온도를 상승시켜 전구체가 기화되도록 하되,이후 전구체의 온도가 60~80℃에 도달하면 석영관 안쪽으로 직접 흘려주던 질소(10-300 sccm)가 기화기를 통하여 흘러가도록 경로를 바꾸어줌으로써 기상의 백금 전구체가 운반 기체인 질소의 흐름을 따라 석영관 안에 위치한 탄소 종이까지 전달되도록 하되, 기화기가 위치한 오븐과 석영관을 가열하는 가열로를 연결하는 연결관의 온도 역시 60-80℃로 유지하고, 백금 전구체가 석영관 안으로 흘러들어가기 시작하는 시점은 탄소 종이의 온도가 반응 온도인 80-300℃에 도달하는 시점과 일치하도록 하는 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
13 13
제 1항에 있어서, 상기 백금전구체는 메틸트리메틸사이클로펜타디에닐 백금을 사용하고 이 경우, 오븐 내에 설치된 기화기의 온도는 60~80℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조방법
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백금 나노촉매에 있어서,상기 제 1항 내지 13항 중 어느 한 항에 따라 탄소 종이 표면에 탄소나노튜브를 직접적으로 성장시키고, 그 탄소나노튜브 표면에 화학기상증착법을 사용하여 나노 규모의 백금을 고분산 상태로 담지시켜 제조된 것을 특징으로 하는 백금 나노촉매
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2 EP01964812 EP 유럽특허청(EPO) FAMILY
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4 EP1964812 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
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8 US8067062 US 미국 DOCDBFAMILY
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