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4가 알콕시 실란으로부터 고온 반응조건에서 제조된 고순도 나노 실리카 졸의 표면을 개질한 유기용매 분산 실리카 졸을 에폭시 주제와 경화제에 각각 혼합한 후 촉매 부산물과 용매를 제거하여, 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 주제와, 실리카 나노입자가 분산된 경화제를 각각 준비하고, 마이크로 무기물 입자를 유기용매에 분산후 표면개질하여 유기 용매에 분산된 마이크로 무기물 입자 분산액을 준비하는 단계;상기 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 주제와 상기 실리카 나노입자가 분산된 경화제 각각에 상기 마이크로 무기물 입자 분산액을 투입한 후 유기 용매를 각각 제거하여, 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 주제 및 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 경화제를 각각 제조하는 단계;상기 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 주제와 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 경화제를 혼합하여 경화반응을 거쳐, 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 고순도 나노 실리카 졸은 저비점 용매와 저비점 염기성 촉매하에서 상기 알콕시 실란의 2~4 몰배에 해당하는 최소량의 물을 첨가하여 40 ~ 100℃의 가열조건에서 제조되되, 상기 저비점 용매는 메틸알콜(methyl alcohol), 에틸알콜(ethyl alcohol), 이소프로필알콜(isopropyl alcohol), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 아세톤(acetone), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 프로필 아세테이트(propyl acetate), 부틸 아세테이트(butyl acetate), 메틸 셀루솔브(methyl cellusolve), 에틸 셀루솔브(ethyl cellusolve) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 저비점 염기성 촉매는 암모니아수(NH4OH), 제1 아민(RNH2), 제2 아민(R2HN) 및 이의 혼합으로 부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 1항에 있어서, 극성 용매에 용해되지 않는 비극성이 강한 에폭시 주제 및 경화제의 경우, 고순도 나노 실리카 졸의 표면처리를 위해 표면처리물질을 투입하는 과정에서 비극성 유기용매를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 1항에 있어서, 유기용매 분산 실리카 졸을 에폭시 주제와 경화제에 각각 혼합하기 전에, 상기 유기 용매 분산 실리카 졸 내의 잔존 수분을 제거하는 단계를 거치는 것을 특징으로 하는 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 유기 용매에 분산된 마이크로 무기물 입자 분산액은 무기 마이크로 입자를 저비점 용매에 혼합하고, 1~3가 알콕시 실란을 투입하여 표면 졸겔 반응에 의한 마이크로 입자 표면 개질을 통해 얻어지되, 상기 저비점 용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 테트라하이드로퓨란, 아세톤, 에틸아세테이트, 프로필 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메틸에틸케톤 및 이의 혼합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지의 제조방법
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유기 용매에 분산된 마이크로 무기물 입자 분산액을 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 주제와 실리카 나노입자가 분산된 경화제 각각에 투입하여 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 주제 및 에폭시-무기입자 나노/마이크로 하이브리드 경화제를 각각 제조한 후, 이들을 혼합 경화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 에폭시-무기 나노/마이크로 입자 하이브리드 수지
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4가 알콕시 실란으로부터 고온 반응조건에서 제조된 고순도 나노 실리카 졸의 표면을 개질한 유기용매 분산 실리카 졸을 에폭시 주제와 경화제에 각각 혼합한 후, 촉매 부산물과 용매를 제거하여 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 주제와 실리카 나노입자가 분산된 경화제를 각각 제조하는 단계;상기 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 주제와, 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 경화제를 혼합하여 경화반응을 거쳐, 에폭시-실리카 나노입자 하이브리드 수지를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에폭시-실리카 나노입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 7항에 있어서, 상기 고순도 나노 실리카 졸은 저비점 용매와 저비점 염기성 촉매하에서 상기 알콕시 실란의 2~4 몰배에 해당하는 최소량의 물을 첨가하여 40 ~ 100℃의 가열조건에서 제조되되, 상기 저비점 용매는 메틸알콜(methyl alcohol), 에틸알콜(ethyl alcohol), 이소프로필알콜(isopropyl alcohol), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 아세톤(acetone), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 프로필 아세테이트(propyl acetate), 부틸 아세테이트(butyl acetate), 메틸 셀루솔브(methyl cellusolve), 에틸 셀루솔브(ethyl cellusolve) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 저비점 염기성 촉매는 암모니아수(NH4OH), 제1 아민(RNH2), 제2 아민(R2HN) 및 이의 혼합으로 부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 에폭시-실리카 나노입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 7항에 있어서, 극성 용매에 용해되지 않는 비극성이 강한 에폭시 주제 및 경화제의 경우, 고순도 나노 실리카 졸의 표면처리를 위해 표면처리물질을 투입하는 과정에서 비극성 유기용매를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 에폭시-실리카 나노입자 하이브리드 수지의 제조방법
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제 7항에 있어서, 유기용매 분산 실리카 졸을 에폭시 주제와 경화제에 각각 혼합하기 전에, 상기 유기 용매 분산 실리카 졸 내의 잔존 수분을 제거하는 단계를 거치는 것을 특징으로 하는 에폭시-실리카 나노입자 하이브리드 수지의 제조방법
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