1 |
1
원료를 반응조에 투입하는 원료투입단계;원료를 투입한 반응조에 분해제를 투입하고 가열하는 원료로스팅단계;상기 원료로스팅단계 이후의 시료에 대하여 물을 투입하고 분리물질을 원료용해단계;고액분리로 분리물질을 분리하는 원료고액분리단계;상기 원료고액분리단계 이후의 시료에 약산용해제를 투입하는 약산용해단계;상기 약산용해단계에서 약산용해제의 투입에 따른 Zr의 형상변화 시료에 대해 고액분리로 불용화된 Si를 제거하는 고액분리단계;상기 고액분리단계에서 불용화된 Si 및 Zr에 대해 HCl를 투입하여 Zr화합물(ZOC)인 지르코닐산(ZrOCl2)을 용해하는 지르코닐산제조단계;제조된 상기 지르코닐산(ZrOCl2)에 대해 침전제를 투입하여 Zr화합물(ZOC)을 침전시키는 ZOC침전단계; 및상기 ZOC침전단계에서 침전된 Zr화합물(ZOC)에 대하여 고액분리하는 ZOC고액분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
2 |
2
제 1항에 있어서,상기 원료투입단계의 원료는, 지르콘샌드, 지르콘(ZrSiO4) 중 어느 하나 이상을 포함하고,상기 원료로스팅단계의 분해제는 NaOH를 포함하며, 지르콘(ZrSiO4)에 대해 1:5 내지 1:8의 몰비로 분해제를 투입하고, 500℃ 내지 800℃, 10분 내지 90분 동안 가열하며,상기 원료용해단계 및 상기 원료고액분리단계에서의 분리물질은 Na2SiO3를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
3 |
3
제 1항에 있어서,상기 약산용해단계의 약산용해제는 약산 염산(HCl)을 포함하고, 상기 원료고액분리단계 이후의 시료에 대하여 1:3 내지 1:5 부피비로 물을 투입하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
4 |
4
제 1항에 있어서,상기 지르코닐산제조단계의 반응제는 염산(HCl)을 포함하고, 상기 고액분리단계에서 불용화된 Si를 제거한 시료에 대하여 4 내지 8의 몰농도의 반응제를 투입하고 80℃ 내지 95℃에서 용해하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
5 |
5
삭제
|
6 |
6
제 1항에 있어서,상기 ZOC침전단계의 침전제는 염산(HCl)을 포함하고, 지르코닐산(ZrOCl2)을 포함한 시료에 대해 8 내지 10 몰농도의 고농도 침전제를 투입하며,상기 ZOC고액분리단계 이후의 시료에 대하여 8 내지 10몰농도의 고농도 HCl을 세척제로 하여 세척하고, 세척제는 HCl 및 Alcohol 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
7 |
7
제 1항에 있어서,상기 지르코닐산제조단계 이후, seed를 투입하여 Si응집을 유도하는 규소응집단계; 및상기 규소응집단계에서 불용화된 Si, 응집된 Si에 대해 Zr화합물(ZOC)을 고액분리로 분리하고 불용화된 Si, 응집된 Si를 제거하는 고액분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
8 |
8
제 7항에 있어서,상기 규소응집단계에서의 Seed는 H2SiO2를 포함하며,상기 ZOC침전단계는, 고액분리단계 이후 불용화된 Si, 응집된 Si를 제거한 상태의 Zr화합물(ZOC)에 대해 침전제를 투입하여 Zr화합물(ZOC)을 침전시키며, 침전제는 염산(HCl)을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
9 |
9
제 1항 내지 제 4항 및 제6항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,상기 원료고액분리단계에서 고액분리로 분리된 분리물질로부터 Zeolite를 포함한 부산물을 제조하는 제올라이트부산물제조단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
10 |
10
제 9항에 있어서,상기 제올라이트부산물제조단계의 분리물질은 Na2SiO3을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
11 |
11
제 9항에 있어서,상기 제올라이트부산물제조단계는:고액분리된 Sodium silicate 용액(물유리)에 혼합물질을 혼합하는 성분혼합단계;상기 성분혼합단계로 생성된 생성물을 에이징(aging)하는 에이징단계;상기 에이징단계 이후 결정화하는 결정화단계;상기 결정화단계 이후 고액분리 및 세척하는 고액분리세척단계; 및결정화의 제올라이트를 건조하는 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
12 |
12
제 11항에 있어서,상기 성분혼합단계의 혼합물질은 Na+Al(OH)4-을 포함하고, SiO2와 Al2O3이 1
|
13 |
13
제 11항에 있어서,상기 에이징단계는, 1 ~ 4 ℃/min의 가열속도로 승온하고, 80℃ ~ 95℃에서 60 ~ 90분 동안 지속하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
14 |
14
제 11항에 있어서,상기 고액분리세척단계는,고액분리로 회수된 제올라이트(Zeolite) 고형분에 대해 증류수 세척으로 pH 10 ~ 11을 이루는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|
15 |
15
제 11항에 있어서,상기 건조단계는,고액분리된 제올라이트(Zeolite)를 120℃에서 건조하고 400 ~ 600℃에서 3 ~ 5 시간동안 소성하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
|