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지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조 및 부산물 회수를 통한 Zeolite 제조방법

  • 기술번호 : KST2015177380
  • 담당센터 : 광주기술혁신센터
  • 전화번호 : 062-360-4654
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 고순도의 ZOC를 제조하는 것으로, 상세하게는 지르콘샌드의 원료에 대해 약산 용해제를 이용하고 고액분리함으로써 Si를 포함한 물질들을 분리 제거함으로써 고순도의 ZOC를 제조하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조 및 부산물 회수를 통한 Zeolite 제조방법에 관한 것이다.이와 같은 본 발명의 특징은 원료를 반응조에 투입하는 원료투입단계; 원료를 투입한 반응조에 분해제를 투입하고 가열하는 원료로스팅단계; 상기 원료로스팅단계 이후의 시료에 대하여 1:1 내지 1:5 부피비로 물을 투입하고 분리물질을 원료용해단계; 고액분리로 분리물질을 분리하는 원료고액분리단계; 상기 원료고액분리단계 이후의 시료에 약산용해제를 투입하는 약산용해단계; 상기 약산용해단계에서 약산용해제의 투입에 따른 Zr의 형상변화 시료에 대해 고액분리로 불용화된 Si를 제거하는 고액분리단계; 및 상기 고액분리단계에서 불용화된 Si를 제거한 시료에 HCl를 투입하여 Zr화합물(ZOC)인 지르코닐산(ZrOCl2)을 제조하는 지르코닐산제조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Int. CL C01B 39/00 (2006.01) C01G 25/04 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020140078108 (2014.06.25)
출원인 전남대학교산학협력단
등록번호/일자 10-1557732-0000 (2015.09.30)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20151006) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2015.05.18)
심사청구항수 14

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 전남대학교산학협력단 대한민국 광주광역시 북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김명준 대한민국 광주광역시 북구
2 트란탐 오스트레일리아 광주광역시 북구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인아이엠 대한민국 서울특별시 강남구 봉은사로 ***, ***호 (역삼동, 혜전빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 전남대학교산학협력단 대한민국 광주광역시 북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.06.25 수리 (Accepted) 1-1-2014-0595590-80
2 [우선심사신청]심사청구(우선심사신청)서
[Request for Preferential Examination] Request for Examination (Request for Preferential Examination)
2015.05.18 수리 (Accepted) 1-1-2015-0474268-78
3 [심사청구]심사청구(우선심사신청)서
[Request for Examination] Request for Examination (Request for Preferential Examination)
2015.05.18 수리 (Accepted) 1-1-2015-0474211-87
4 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.06.05 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.06.08 수리 (Accepted) 4-1-2015-5076218-57
6 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.06.18 수리 (Accepted) 9-1-2015-0041548-77
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2015.06.29 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0435749-15
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.07.31 수리 (Accepted) 1-1-2015-0746358-36
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.07.31 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2015-0746360-28
10 최후의견제출통지서
Notification of reason for final refusal
2015.09.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0632212-31
11 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.09.17 수리 (Accepted) 1-1-2015-0906751-86
12 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.09.17 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2015-0906752-21
13 등록결정서
Decision to grant
2015.09.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0648612-10
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2016.07.07 수리 (Accepted) 4-1-2016-5093177-51
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.03.30 수리 (Accepted) 4-1-2018-5056463-72
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
원료를 반응조에 투입하는 원료투입단계;원료를 투입한 반응조에 분해제를 투입하고 가열하는 원료로스팅단계;상기 원료로스팅단계 이후의 시료에 대하여 물을 투입하고 분리물질을 원료용해단계;고액분리로 분리물질을 분리하는 원료고액분리단계;상기 원료고액분리단계 이후의 시료에 약산용해제를 투입하는 약산용해단계;상기 약산용해단계에서 약산용해제의 투입에 따른 Zr의 형상변화 시료에 대해 고액분리로 불용화된 Si를 제거하는 고액분리단계;상기 고액분리단계에서 불용화된 Si 및 Zr에 대해 HCl를 투입하여 Zr화합물(ZOC)인 지르코닐산(ZrOCl2)을 용해하는 지르코닐산제조단계;제조된 상기 지르코닐산(ZrOCl2)에 대해 침전제를 투입하여 Zr화합물(ZOC)을 침전시키는 ZOC침전단계; 및상기 ZOC침전단계에서 침전된 Zr화합물(ZOC)에 대하여 고액분리하는 ZOC고액분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
2 2
제 1항에 있어서,상기 원료투입단계의 원료는, 지르콘샌드, 지르콘(ZrSiO4) 중 어느 하나 이상을 포함하고,상기 원료로스팅단계의 분해제는 NaOH를 포함하며, 지르콘(ZrSiO4)에 대해 1:5 내지 1:8의 몰비로 분해제를 투입하고, 500℃ 내지 800℃, 10분 내지 90분 동안 가열하며,상기 원료용해단계 및 상기 원료고액분리단계에서의 분리물질은 Na2SiO3를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
3 3
제 1항에 있어서,상기 약산용해단계의 약산용해제는 약산 염산(HCl)을 포함하고, 상기 원료고액분리단계 이후의 시료에 대하여 1:3 내지 1:5 부피비로 물을 투입하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
4 4
제 1항에 있어서,상기 지르코닐산제조단계의 반응제는 염산(HCl)을 포함하고, 상기 고액분리단계에서 불용화된 Si를 제거한 시료에 대하여 4 내지 8의 몰농도의 반응제를 투입하고 80℃ 내지 95℃에서 용해하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
5 5
삭제
6 6
제 1항에 있어서,상기 ZOC침전단계의 침전제는 염산(HCl)을 포함하고, 지르코닐산(ZrOCl2)을 포함한 시료에 대해 8 내지 10 몰농도의 고농도 침전제를 투입하며,상기 ZOC고액분리단계 이후의 시료에 대하여 8 내지 10몰농도의 고농도 HCl을 세척제로 하여 세척하고, 세척제는 HCl 및 Alcohol 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
7 7
제 1항에 있어서,상기 지르코닐산제조단계 이후, seed를 투입하여 Si응집을 유도하는 규소응집단계; 및상기 규소응집단계에서 불용화된 Si, 응집된 Si에 대해 Zr화합물(ZOC)을 고액분리로 분리하고 불용화된 Si, 응집된 Si를 제거하는 고액분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
8 8
제 7항에 있어서,상기 규소응집단계에서의 Seed는 H2SiO2를 포함하며,상기 ZOC침전단계는, 고액분리단계 이후 불용화된 Si, 응집된 Si를 제거한 상태의 Zr화합물(ZOC)에 대해 침전제를 투입하여 Zr화합물(ZOC)을 침전시키며, 침전제는 염산(HCl)을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
9 9
제 1항 내지 제 4항 및 제6항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,상기 원료고액분리단계에서 고액분리로 분리된 분리물질로부터 Zeolite를 포함한 부산물을 제조하는 제올라이트부산물제조단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
10 10
제 9항에 있어서,상기 제올라이트부산물제조단계의 분리물질은 Na2SiO3을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
11 11
제 9항에 있어서,상기 제올라이트부산물제조단계는:고액분리된 Sodium silicate 용액(물유리)에 혼합물질을 혼합하는 성분혼합단계;상기 성분혼합단계로 생성된 생성물을 에이징(aging)하는 에이징단계;상기 에이징단계 이후 결정화하는 결정화단계;상기 결정화단계 이후 고액분리 및 세척하는 고액분리세척단계; 및결정화의 제올라이트를 건조하는 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
12 12
제 11항에 있어서,상기 성분혼합단계의 혼합물질은 Na+Al(OH)4-을 포함하고, SiO2와 Al2O3이 1
13 13
제 11항에 있어서,상기 에이징단계는, 1 ~ 4 ℃/min의 가열속도로 승온하고, 80℃ ~ 95℃에서 60 ~ 90분 동안 지속하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
14 14
제 11항에 있어서,상기 고액분리세척단계는,고액분리로 회수된 제올라이트(Zeolite) 고형분에 대해 증류수 세척으로 pH 10 ~ 11을 이루는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
15 15
제 11항에 있어서,상기 건조단계는,고액분리된 제올라이트(Zeolite)를 120℃에서 건조하고 400 ~ 600℃에서 3 ~ 5 시간동안 소성하는 것을 특징으로 하는 지르콘샌드로부터 고순도 ZOC 제조방법
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1 WO2015199383 WO 세계지적재산권기구(WIPO) FAMILY

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1 WO2015199383 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
국가 R&D 정보가 없습니다.