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고충격폴리스티렌 소재속에 포함된 난연제 성분을 정확하게 측정하기 위한 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법에 있어서,고충격폴리스티렌과 난연제 또는 난연제혼합물을 칭량하여 혼합해 혼합시료를 제조하되, 상기 혼합시료의 난연제 농도를 측정기준농도의 10배에 해당하는 농도로 설정하는 마스터배치시료 난연제농도 설정과정과;상기 혼합시료를 압출기로 투입하여 펠렛형태로 압출성형하고 이를 2~5회 반복하여 균질한 마스터배치시료를 제조하는 마스터배치시료 제조과정과;상기 마스터배치시료를 칭량하고, 칭량된 마스터배치시료의 난연제성분 농도가 인증표준물질의 측정기준농도와 같아지도록 펠렛형태의 고충격폴리스티렌 소재를 칭량하여 혼합하는 인증표준물질용시료혼합물 제조과정과;상기 인증표준물질용시료혼합물을 압출기에 투입하여 2~5회 압출성형하여 인증표준물질을 제조하는 인증표준물질성형과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제1항에 있어서,상기 인증표준물질성형과정에서 제조된 인증표준물질은 시료전처리법과 동위원소희석질량분석법에 의해 균질성, 안정성, 인증값의 불확도산출하여 적합성여부를 판단하는 검증과정이 더 이루어지는 것을 특징을 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제1항에 있어서,상기 난연제농도설정과정에서의 혼합시료에는 분산제와, 난연조제가 더 혼합되는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제3항에 있어서,상기 혼합시료의 혼합은 난연제 100~10000 mg에 고충격폴리스티렌을 잔량으로 혼합한 혼합시료 1 kg에 대해 분산제 4000~6000 mg, 난연조제 30000~40000 mg 이 혼합되는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 마스터배치시료제조과정과 인증표준물질성형과정에서의 압출기는 190 ℃, 10 kg/hr 로 압출성형이 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제2항에 있어서,상기 검증과정에서는 펠렛형태의 인증표준물질을 분쇄하여 시료를 준비하고, 준비된 시료의 난연제들과 동위원소비가 1:1이 되도록 동위원소화합물을 가하여 치환이 이루어지도록 하는 동위원소화합물 첨가단계와;동위원소화합물이 첨가된 시료를 toluene/THF에 녹인후 메탄올을 가해 플라스틱매질을 석출하여 여과시키는 단계와;여과된 용액에 질소가스를 공급하여 용매인 toluene/THF와 메탄올을 휘발시키는 용매제거단계와;상기 용매가 휘발되고 남은 고체성분에 톨루엔을 첨가하여 녹인 후 여과를 통해 이물질을 제거하여 분석시료를 준비하는 단계와;상기 분석시료와, 측정기준농도로 순수 난연제와 동위원소화합물을 혼합한 혼합표준용액을 GC/MS 분석기에 투입하여 분석하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제6항에 있어서,상기 동위원소화합물 첨가단계에서의 펠렛형태의 인증표준물질은 다량 제조된 것 중 무작위로 다수선택해 각각 분석하여 분석값을 대비하여 균질성을 검증하도록 한 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제7항에 있어서,상기 동위원소화합물 첨가단계에서의 펠렛형태의 인증표준물질은 동일한 시점에서 제조된 것 중 제조 즉시와 1 ~ 12개월 보관한 다음 분석하여 시간에 따른 성분변화의 안정성을 검증하도록 한 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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제8항에 있어서,상기 동위원소화합물 첨가단계에서의 펠렛형태의 인증표준물질은 인증표준물질 중 난연제의 농도를 구하는 하기 수학식 1에 포함된 각 입력값들의 불확도를 표 1의 불확도요인으로 구하고, 그 불확도요인들을 합산하여 인증표준물질 중 난연제들의 인증값에 대한 불확도를 산출하는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질 제조방법
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고충격폴리스티렌 소재속에 포함된 난연제 성분을 정확하게 측정하는데 사용되는 고충격폴리스티렌 인증표준물질에 있어서,난연제 10~1000 mg과 잔량으로 고충격폴리스티렌 혼합된 혼합시료 1 kg에 대해 분산제 4000~6000 mg, 난연조제 30000~40000 mg가 균일하게 혼합되어 펠럿형태를 갖는 것을 특징으로 하는 난연제 측정용 고충격폴리스티렌 인증표준물질
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