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재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 이산화망간 제조방법에 있어서,a)공업용 탄산망간을 Air 분위기하에 300~450℃의 온도로 30분~15시간 유지시킨 후 냉각하여 이산화망간 종자를 생성하는 단계;b)상기 a)단계에서 생성된 이산화망간 종자를 어트리션 밀 분쇄기에서 이산화망간 종자 10~13wt%에 대하여 마찰 분쇄용의 세라믹 볼 67wt% 및 증류수를 10~20wt% 혼합하여 1차입자가 나노 크기인 나노분말로 분쇄하고, 상기 세라믹 볼을 제거한 분쇄물을 건조하여 나노 크기 분말상의 이산화망간 소재를 제작하는 단계;c)교반기를 이용하여 상기 분쇄된 이산화망간 소재 와 황산을 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;d)또한, 교반기를 이용하여 황산망간과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;e)이에 더하여 교반기를 이용하여 염소산나트륨과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;f)상기 c)단계와 d)단계의 혼합물을 먼저 혼합하여 일정한 온도로 혼합시키는 단계;g)상기 f)단계의 혼합물과 함께 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 CMD1과 반응여액으로 분리하는 단계;h)상기 고액 분리된 일정온도의 반응여액의 내부에 c)단계와 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 CMD2와 반응여액으로분리시키는 단계;i)상기 h)단계의 고액 분리 과정에서 분리된 반응여액을 재차 상기 h)단계의 반응모액으로 재순환하여, 상기 재순환된 반응모액 내부에 재차 상기 c)단계와 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 CMD3와 반응여액으로 분리시키는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 a)단계의 과정에서 공업용 탄산망간은 5℃/min으로 점차 승온시키는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 b)단계의 과정에서 마찰 분쇄용 세라믹 볼은 그 크기가 2Φ, 3Φ, 10Φ로 서로 다른 크기의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 3항에 있어서, 상기 b)단계의 과정에서 2Φ, 3Φ, 10Φ의 크기를 갖는 세라믹 볼(zirconia ball)은 그 비율이, 2Φ: 3Φ: 10Φ = 2
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제 1항에 있어서, 상기 b)단계의 과정에서 이산화망간 종자를 어트리션 밀(attrition mill) 분쇄기에서 12시간 동안 500rpm으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 b)단계의 과정에서 이산화망간 종자 분쇄물을 오븐에서 80℃의 온도로 건조하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 c)단계의 과정에서 나노크기의 이산화망간 종자와 황산의 혼합 비율은 분쇄된 나노크기의 이산화망간 종자 18~24wt%에 대하여 황산을 76~82wt% 함유되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 c)단계의 과정에서 교반기 내부의 온도는 95℃로 이루어지며, 상기 이산화망간 종자와 황산은 교반기에서 30분간 혼합하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 CMD 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 d)단계의 과정에서 황산망간과 증류수의 혼합 비율은, 황산망간 5~10 wt%에 대하여 증류수 90~95 wt%로 이루어진 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 d)단계의 과정에서 교반기 내부의 온도는 95℃로 이루어지며, 상기 황산망간과 증류수는 교반기에서 10분간 혼합하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 e)단계의 과정에서 염소산나트륨과 증류수의 혼합 비율은, 염소산나트륨 20~30wt%에 대하여 증류수 70~80wt%의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 e)단계의 과정에서 교반기 내부의 온도는 95℃로 이루어지며, 상기 염소산나트륨과 증류수는 교반기에서 10분간 혼합하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항 또는 제 11항, 제 12항에 있어서, 상기 e)단계의 과정에서 증류수 70~80wt%와 함께 혼합되어 교반되는 염소산나트륨(NaClO3) 대신에, 염소산칼륨(KClO3), 과산화 수소(H2O2), 과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산암모늄[(NH4)2S2O8], 과황산칼륨(K2S2O8)중 어느 하나가 선택될 수 있는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 f)단계에서 c)단계와 d)단계의 혼합물은 95℃의 온도로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항 또는 제 14항에 있어서, 상기 f)단계의 혼합된 혼합물 내에는 나노 크기의 이산화망간 종자 입자와, 황산망간의 Mn2+ 이온이 존재하는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 g)단계의 과정에서 혼합되어 교반되는 혼합물은, 상기 c)단계의 이산화망간 종자와 황산 혼합물 26wt%에 대하여, d)단계의 황산망간과 증류수 혼합물 46wt% 및 e)단계의 염소산나트륨과 증류수 혼합물 28wt%의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항 또는 제 16항에 있어서, 상기 g)단계의 혼합물은, 95℃의 온도로 5분동안 혼합 및 건조되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 g)단계의 염소산나트륨 혼합물을 넣어주면 상기 염소산나트륨이 산화제 역할을 하여, 모재인 이산화망간 종자에 황산망간의 Mn2+ 이온이 산화되면서 나노 이산화망간 표면위에서 동종결정성장 하여 CMD을 얻을 수있는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 h)단계에서 고액 분리된 반응여액은 95℃를 유지하며, 이때 상기 고액분리된 반응여액 63wt%에 대하여 c)단계의 이산화망간 종자와 황산 혼합물 18wt% 및 e)단계의 염소산나트륨과 증류수 혼합물 19wt%의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 g)단계, h)단계, i)단계에서 각각 고액 분리된 CMD는 입자의 크기가 0
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