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(a) 초경합금 스크랩을 하소(calcination) 및 산화시키는 단계;(b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 초경합금 스크랩 산화물을 분쇄하는 단계;(c) 상기 단계 (b)에서 분쇄된 상기 초경합금 스크랩 산화물과 고상의 플럭스(flux)를 혼합한 후 가열하여 소듐 텅스테이트(Na2WO4)포함 혼합물을 제조하는 단계;(d) 상기 단계 (c)를 통해 제조된 상기 소듐 텅스테이트(Na2WO4)포함 혼합물을 물(H2O)에 용해하는 단계;(e) 상기 단계 (d)에서 얻어진 상기 소듐 텅스테이트 포함 혼합물 용액을 여과하는 단계;(f) 상기 단계 (e)에서 여과된 상기 소듐 텅스테이트(Na2WO4)포함 혼합물 용액에 염화칼슘(CaCl2)을 첨가하고 가열하여 텅스텐산칼슘(CaWO4) 포함 용액을 제조하는 단계;(g) 상기 단계 (f)에서 제조된 상기 텅스텐산칼슘포함 용액에 산(acid)을 첨가하고 가열하여 텅스텐산(H2WO4) 포함 용액을 제조하는 단계; (h) 상기 단계 (g)에서 제조된 상기 텅스텐산포함 용액에 암모니아(NH4OH)를 첨가하여 파라텅스텐산암모늄(ammonium paratungstate, APT: (NH4)10W12O415H2O) 포함 용액을 얻는 단계; 및(i) 상기 파라텅스텐산암모늄 포함 용액에서 파라텅스텐산암모늄을 고상화하여 회수하는 단계;를 포함하되,상기 단계 (c)에서는 500 ~ 1200 ℃의 온도로 가열하여 상기 초경합금 스크랩 산화물에 존재하는 텅스텐과 상기 나트륨 포함 염이 반응하여 소듐 텅스테이트(Na2WO4)를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 단계 (a)는, 초경합금 스크랩을 하소하여 산화물로 전환하는 단계로서, 5 ~ 50 ℓ/min 농도로 공기 주입량, 700 ~ 1600 ℃의 반응온도, 1 ~ 30 시간의 반응시간 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 단계 (b)는 분쇄기를 이용하여 초경합금 산화물을 분쇄하는 단계로서 유성밀, 제트 밀(Jet mill) 및 조롤크러셔(Jaw-roll crusher) 중 선택되는 1종 이상의 분쇄방법을 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 3항에 있어서,분쇄된 상기 초경합금 산화물은 입도가 0
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제 1항에 있어서,상기 플럭스는 나트륨 포함 염으로서 Na2CO3, NaOH, Na2SO4 및 NaAl(OH)4으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 단계 (g)에서, 상기 소듐 텅스테이트 포함 혼합물 용액에서 여과하여 분리된 고형 잔사는 산화 텅스텐(WO3), 산화 코발트(CoO2) 및 텅스텐산코발트(CoWO4) 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 단계 (g)에서 사용되는 산은 염산, 질산, 황산 또는 왕수로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 단계 (i)는 파라텅스텐산암모늄염 포함 용액을 80 ~ 500 ℃ 범위의 온도로 가열하여 암모니아 및 물을 제거하여 고상화된 파라텅스텐산암모늄을 얻는 단계인 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 단계 (i)를 거쳐 고상화 된 파라텅스텐산 입자는 입도가 10 ~ 200 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
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