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하기 화학식 1로 표현되는 반복단위를 가진 술폰화 폴리이미드:
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하기 화학식 2로 표현되는 반복단위를 가진 공중합 술폰화 폴리이미드:
3
하기 화학식 3으로 표현되는 반복단위를 가진 폴리이미드 전구체:
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온도 60 내지 100 , 질소분위기 하에서 다이아민을 유기용매에 용해시킨 후 트리알킬아민을 첨가하고, 상기 트리알킬아민이 첨가된 혼합물에 다이안하이드라이드를 혼합하며, 상기 다이안하이드라이드가 혼합된 혼합물에 촉매를 첨가한 뒤 2 내지 5시간동안 교반하고, 상기 교반이 종료된 후 100 내지 200℃ 로 승온시켜 10 내지 30시간 동안 상기 혼합물을 반응시키고, 반응이 종료된 후 상기 반응물을 20 내지 30 로 냉각시키는 것을 포함하는 제 1항에 따른 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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5
제 4항에 있어서, 상기 다이아민이 4,4'-디아미노 바이페닐-2,2'-디설포닉 에시드(BDSA), 2,4-디아미노벤젠설포닉 에시드(2,5-DASA), 3,5-디아미노벤젠설포닉 에시드(3,5-DASA), 3,5-디아미노벤조익 에스드(3,5-DABA), 4,4'-옥시디페닐렌 다이아민(4,4'-ODA), 3,4'-옥시데페닐렌 다이아민(3,4-ODA), 1,4-페닐렌 다이아민(PDA), 4,4'-설포닉 다이아민(4,4'-DDS), 3,3'-설포닉 다이아민(3,3'-DDS), 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-Q), 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-R), 4,4'-비스(4-아미노페녹시)-바이페닐 및 H2N∼(CH)ℓ∼NH2(ℓ=4 내지 10)인 것을 특징으로 하는 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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6
제 4항에 있어서, 상기 다이안하이드라이드가 4,4'-헥사플루오로이소프로필렌)디프탈산 이무수물(6FDA), 피로펠리트산 이무수물(PMDA), 3,3' 4,4'-바이페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 3,3' 4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물(BTDA) 및 3,3' 4,4'-디페닐설폰테트라카르복실산 이무수물인 것을 특징으로 하는 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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7
온도 60 내지 100℃, 질소분위기 하에서 서로 다른 두 종류의 다이아민을 혼합하여 유기용매에 용해시킨 후 트리알킬아민을 첨가하고, 상기 트리알킬아민이 첨가된 혼합물에 다이안하이드라이드를 혼합하며, 상기 다이안하이드라이드가 혼합된 혼합물에 촉매를 첨가한 뒤 2 내지 5시간동안 교반하고, 상기 교반이 종료된 후 100 내지 200℃로 승온시켜 10 내지 30시간 동안 상기 혼합물을 반응시키고, 반응이 종료된 후 상기 반응물을 20 내지 30℃로 냉각키는 것을 포함하는 제 2항에 따른 공중합 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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8
제 7항에 있어서, 상기 다이아민이 4,4'-디아미노 바이페닐-2,2'-디설포닉 에시드(BDSA), 2,4-디아미노벤젠설포닉 에시드(2,5-DASA), 3,5-디아미노벤젠설포닉 에시드(3,5-DASA), 3,5-디아미노벤조익 에스드(3,5-DABA), 4,4'-옥시디페닐렌 다이아민(4,4'-ODA), 3,4'-옥시데페닐렌 다이아민(3,4-ODA), 1,4-페닐렌 다이아민(PDA), 4,4'-설포닉 다이아민(4,4'-DDS), 3,3'-설포닉 다이아민(3,3'-DDS), 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-Q), 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-R), 4,4'-비스(4-아미노페녹시)-바이페닐 및 H2N∼(CH)ℓ∼NH2(ℓ=4 내지 10)인 것을 특징으로 하는 공중합 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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9
제 7항에 있어서, 상기 다이안하이드라이드가 4,4'-헥사플루오로이소프로필렌)디프탈산 이무수물(6FDA), 피로펠리트산 이무수물(PMDA), 3,3' 4,4'-바이페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 4,4'-시디프탈산 이무수물, 3,3' 4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물(BTDA) 및 3,3' 4,4'-디페닐설폰테트라카르복실산 이무수물인 것을 특징으로 하는 공중합 술폰화 폴리이미드의 제조방법
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10
질소분위기 하에서 전체 혼합물 중량당 3 내지 10중량%의 다이아민을 75 내지 90중량%의 유기용매에 완전히 용해시킨 후 다이안하이드라이드 7 내지 11중량%를 상기 유기용매에 혼합하고, 상기 혼합물을 20 내지 30시간 동안 교반하여 반응시키고, 반응이 완료된 상기 반응물에 과량의 알코올을 첨가하며 빠르게 교반시는 것을 포함하는 제 3항에 따른 폴리이미드 전구체의 제조방법
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11
제 10항에 있어서, 상기 다이아민이 4,4'-디아미노 바이페닐-2,2'-디설포닉 에시드(BDSA), 2,4-디아미노벤젠설포닉 에시드(2,5-DASA), 3,5-디아미노벤젠설포닉 에시드(3,5-DASA), 3,5-디아미노벤조익 에스드(3,5-DABA), 4,4'-옥시디페닐렌 다이아민(4,4'-ODA), 3,4'-옥시데페닐렌 다이아민(3,4-ODA), 1,4-페닐렌 다이아민(PDA), 4,4'-설포닉 다이아민(4,4'-DDS), 3,3'-설포닉 다이아민(3,3'-DDS), 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-Q), 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-R), 4,4'-비스(4-아미노페녹시)-바이페닐 및 H2N∼(CH)ℓ∼NH2(내지 10)인 것을 특징으로 하는 술폰화 폴리이미드 전구체의 제조방법
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12
제 10항에 있어서, 상기 다이안하이드라이드가 4,4'-헥사플루오로이소프로필렌)디프탈산 이무수물(6FDA), 피로펠리트산 이무수물(PMDA), 3,3' 4,4'-바이페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 3,3' 4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물(BTDA) 및 3,3' 4,4'-디페닐설폰테트라카르복실산 이무수물인 것을 특징으로 하는 술폰화 폴리이미드 전구체의 제조방법
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13
상기 화학식 1로 표현되는 반복단위를 갖는 술폰화 폴리이미드 및/또는 상기 화학식 2로 표현되는 반복단위를 갖는 공중합 술폰화 폴리이미드를 포함하는 고분자 연료전지용 전해질막 조성물
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14
제 13항 있어서, 무기 첨가제를 더 포함하는 고분자 연료전지용 전해질막 조성물
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제 14항에 있어서, 상기 무기 첨가제는 H2PO4, TiO2, Al2O3 또는 Hm(XxYyOz)(nH2O) 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상을 물질을 포함하는 고분자 연료전지용 전해질막 조성물: 상기식에서, X는 B, Al, Ga, Si, Ge, Sn, P, As, Sb, Te 및 제 1, 2, 3 그룹 전이원소 중에서 선택된 어느 하나이며, Y는 제 1, 2, 3 그룹 전이원소 중에 선택된 어느 하나이다
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상기 화학식 1로 표현되는 술폰화 폴리이미드 분말 및/또는 화학식 2로 표현되는 공중합 술폰화 폴리이미드 분말을 유기용매에 완전히 용해시킨 후 웨이퍼 상에 상기 유기용매를 붓고, 상기 웨이퍼를 스핀 코우터를 이용하여 100 내지 5000rpm의 속도로 10 내지 300초간 회전시키고, 상기 스핀 코우터의 회전에 의하여 제조된 전해질막을 진공오븐내에서 80 내지 180℃온도, 20 내지 30시간 동안 건조시켜 유기용매를 증발시킴을 포함하는 고분자 연료전지용 전해질막의 제조방법
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