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(a) 다공성 지지체를 미세연마하는 공정으로, 연마지를 이용한 미세연마 1단계를 실시하여 상기 다공성 지지체의 마모에 의한 상기 다공성 지지체 자체 성분의 생성물로 상기 다공성 지지체의 표면 기공들을 메워 제거하고, 상기 다공성 지지체의 표면 평탄화 향상을 위해 금속 파우더 슬러리를 이용한 미세연마 2단계를 실시하여 상기 다공성 지지체 표면을 경면으로 형성하는 단계;(b) 상기 미세연마된 다공성 지지체를 플라즈마로 표면 처리하는 공정으로, 플라즈마 에칭에 의한 표면세정효과와 플라즈마 에너지에 의해 생성된 라디칼에 의한 표면활성화 효과를 촉진시켜 상기 표면 활성화된 경면의 다공성 지지체에서 균일핵생성이 도모되도록 플라즈마 표면처리를 실시하는 단계;(c) 상기 미세연마와 상기 플라즈마 표면처리된 다공성 지지체상에 고온스퍼터 공정으로 팔라듐층 및 금속층을 형성하는 공정으로, 상기 미세연마단계 및 상기 플라즈마 표면처리단계의 효과들이 복합되어 경면의 다공성 지지체상에 플라즈마 활성화 및 열에너지에 의해 형성될 균일한 미세 금속핵생성을 촉진시켜 균일한 미세조직의 팔라듐층 및 금속층이 형성되도록 고온 스퍼터를 실시하는 단계; 및 (d) 상기 미세연마, 상기 플라즈마 표면처리 및 상기 고온스퍼터에 형성된 팔라듐층과 금속층을 리플로우 열처리하여 팔라듐 합금 분리막을 형성하는 공정으로, 상기 균일한 미세조직의 팔라듐층과 금속층을 리플로우 열처리하여 표면기공이 제거된 팔라듐 합금 분리막을 형성하는 단계를 포함하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 팔라듐 합금 수소분리막은 직경 크기 1인치 이상의 대면적에서도 표면 미세기공 없는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 팔라듐 합금 수소분리막은 8㎛ 이하의 두께에서도 표면 미세기공 없는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 팔라듐 합금 수소 분리막은 다공성 지지체 종류 및 형태, 기공상태, 표면 거칠기 및 팔라듐 합금의 원소 종류 중 적어도 하나 이상에 구속 받지 않는 재연성이 우수한 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 다공성 금속 지지체를 미세연마하는 단계는 1㎛ 이하의 알루미나 파우더 슬러리를 사용하여 상기 다공성 금속 지지체의 연마특성, 상기 다공성 금속 지지체의 내열성, 뭉침현상 방지 및 분산효과 중 적어도 하나를 향상시키는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 미세연마된 상기 다공성 지지체는 표면의 상부에 상기 팔라듐층 및 금속층이 형성되는 경우 미세 핵생성을 증진시켜 스퍼터 증착이 용이하게 되는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 다공성 금속 지지체 종류는 니켈, 바나듐, 니오비움, 스테인레스스틸, 탄탈륨 및 티타늄 중 적어도 하나의 금속을 포함하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 다공성 지지체를 미세연마하는 단계는연마지를 사용하여 상기 다공성 지지체를 1차 연마하는 단계; 및금속 파우더 슬러리를 사용하여 상기 다공성 지지체를 2차 연마하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 금속 파우더 슬러리는 알루미나, 팔라듐(Pd), 니오비움(Nb) 및 탄탈륨(Ta) 중 하나 또는 상기 다공성 지지체 보다 낮은 탐만(tamman) 온도를 갖는 텅스텐(W), 은(Ag) 및 지르코늄(Zr) 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 다공성 지지체를 2차 연마하는 단계는연마기에 0을 초과하고 1㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 상기 금속 파우더 슬러리를 상기 다공성 지지체에 주입하는 단계를 포함하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 미세연마하는 단계의 효과와 복합되어 상기 플라즈마 표면 처리 단계에 의한 상기 다공성 금속 지지체 표면의 세정효과와 표면활성화로 인하여 친화성이 향상되어 상기 다공성 금속 지지체층과 상기 팔라듐 합금 분리막과의 접착력 증진이 도모되는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 또는 제12 항에 있어서, 상기 미세연마하는 단계의 효과와 복합되어 상기 플라즈마 표면 처리 단계에 의한 상기 다공성 지지체 표면의 세정효과와 표면활성화로 인하여 표면 젖음성을 향상시켜 상기 팔라듐층 및 금속층의 미세 핵생성 증진 및 균일한 증착층 형성을 도모하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 플라즈마 표면 처리 단계 및 상기 고온 스퍼터에 의해 팔라듐층과 금속층이 연속하여 형성되는 단계는 진공 내에서 인-시투 방식으로 진행되는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 미세연마 단계 및 상기 플라즈마 표면처리 단계의 효과와 복합되어 상기 고온 스퍼터에 의해 팔라듐층과 금속층이 연속하여 형성되는 단계는 상온이상의 고온의 기판온도에서 형성된 팔라듐층 및 금속층이 주상형 골짜기들을 함유하지 않는 미세한 결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 고온 스퍼터에 의해 팔라듐층과 금속층이 연속하여 형성되는 단계는 8㎛ 이하의 박막 두께 및 직경 크기 1인치 이상의 대면적에서도 균일한 미세 결정구조를 갖게 하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 고온 스퍼터에 의해 팔라듐층과 금속층이 연속하여 형성되는 단계는 2㎛ 이하의 박막 두께에서도 균일한 미세 결정구조를 가짐으로써 상기 팔라듐과 금속층을 리플로우 열처리하여 팔라듐 합금 분리막을 얻는 단계에서 표면 미세기공 없는 치밀한 초박막 팔라듐 합금 분리막 형성이 용이하여 수소분리와 투과특성을 극대화하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 고온 스퍼터 공정은 직류 전원 및 교류 전원 중 적어도 하나의 전원을 이용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서,상기 고온 스퍼터 공정은 1
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제1 항에 있어서,상기 팔라듐층은 1
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제1 항에 있어서, 상기 금속층은 구리, 은, 니켈, 루세늄 및 몰리브덴 중 적어도 하나의 금속을 포함한 것을 특징으로 하는 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 다공성 지지체 또는 상기 금속층에 포함된 금속에 관계없이 상기 고온 스퍼터에 의해 팔라듐층과 금속층이 연속하여 형성되는 단계는 8㎛ 이하 박막 두께와 직경 크기 1인치 이상의 면적에서도 균일한 미세 결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항에 있어서, 상기 리플로우 열처리는 2㎛ 이하의 박막 두께를 갖는 상기 팔라듐층과 상기 금속층 각각의 표면에서 결정화를 통해 기공을 제거하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 또는 제24 항에 있어서, 상기 팔라듐층과 금속층을 리플로우 열처리하여 팔라듐 합금 분리막을 얻는 단계는 구리 리플로우 공정에 의해 8㎛ 이하의 박막 두께 및 직경 크기 1인치 이상의 면적에서도 표면 미세기공이 없는 완전 결정화가 이루어지는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 또는 제24 항에 있어서, 상기 팔라듐층과 금속층을 리플로우 열처리하여 팔라듐 합금 분리막을 얻는 단계는 수소분위기에서 600 ~ 750℃의 공정온도여유범위와 760 ~ 0
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제1 항 또는 제24 항에 있어서, 상기 고온 스퍼터 공정의 100 ~ 250℃의 온도범위와 상기 리플로우 공정의 600 ~ 750℃ 온도범위의 조합에 의해 공정 여유, 재연성 및 범용성이 우수한 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 또는 제24 항에 있어서,상기 플라즈마 표면 처리 효과와 상기 고온 스퍼터 효과가 복합되어 상기 리플로우 열처리에 의해 상기 금속층과 상기 다공성 지지체에 포함되는 금속이 상호 확산하여 경사기능적 특성을 나타내어 상기 다공성 지지체 및 상기 팔라듐 합금 분리막의 접착력이 증진되는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제22 항 또는 제24 항에 있어서, 상기 리플로우 열처리에 의해 상기 팔라듐 합금 분리막과 상기 다공성 지지체가 경사기능적 특성을 나타낼 뿐만 아니라 완전 결정화에 의한 안정된 팔라듐 합금 분리막층의 형성으로 500℃ 이상의 고온에서도 우수한 내구성을 갖는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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제1 항 또는 제24 항에 있어서,상기 리플로우 열처리에 의해 상기 다공성 지지체 및 상기 팔라듐 합금 분리막의 계면에서 미세연마에 의한 기계적 응집된 상기 다공성 지지체의 연마 생성물이 상기 팔라듐 합금 분리막층으로 확산 및 재소결(resintering)되어 계면에서 상기 다공성 지지체 표면의 미세기공들을 재구성하여 수소투과도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 팔라듐 합금 수소 분리막의 제조방법
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