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초고순도 파라-디옥사논 제조방법

  • 기술번호 : KST2015220781
  • 담당센터 : 인천기술혁신센터
  • 전화번호 : 032-420-3580
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 초고순도 파라-디옥사논의 제조방법에 관한 것으로, 상기 방법은 a) 구리-크롬(Cu-Cr)을 담지한 실리카 촉매의 존재하에, 디에틸렌글리콜을 수소의 존재하에 탈수소 고리화 반응에 적용시켜 조(crude)파라-디옥사논을 얻는 단계, b) 얻어진 조파라-디옥사논을 이소프로필알콜과 C5~C7의 포화탄화수소의 혼합용매를 재결정 용매로 사용하여 재결정하는 단계, 및 c) 재결정된 파라-디옥사논을 감압증류하여 목적하는 파라-디옥사논을 회수하는 단계를 포함하는, 초고순도 파라-디옥사논의 제조방법를 포함하여 이루어진다.이러한 정제방법에 의해 얻어진 파라-디옥사논은 78~80 중량%의 수득률로 70ppm 이하의 수분함량 및 99.999 중량% 이상의 순도를 보이는 바, 기존의 지방족 알코올을 사용했을 때의 50 중량%의 수득율로 순도 99.97 중량%의 파라-디옥사논을 얻는 방법보다 월등한 결과를 보이며, 또한 MDI와 DMDEE를 혹은 벤질 브로마이드와 피리딘을 히드록실기 포획제로 하는 방법들보다 순도, 비용 및 증류 폐기물 발생 량 등에 있어 월등하다.따라서, 본 발명의 초고순도 파라-디옥사논은 15℃이하에서 장기간 안정되고 고분자 합성시 자주 야기되는 문제점인 미량의 불순물에 의한 고분자의 착색화 및 냄새를 방지할 수 있다는 효과가 있다.파라-디옥사논, 조 파라-디옥사논, 이소프로필알콜, 포화탄화수소, 구리-크롬(Cu-Cr), 실리카(SiO2)
Int. CL C07D 319/12 (2006.01)
CPC C07D 319/12(2013.01)C07D 319/12(2013.01)C07D 319/12(2013.01)
출원번호/일자 1020060031046 (2006.04.05)
출원인 학교법인 한국산업기술대학, (주)메디켐
등록번호/일자 10-0821619-0000 (2008.04.04)
공개번호/일자 10-2007-0099817 (2007.10.10) 문서열기
공고번호/일자 (20080411) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2006.04.05)
심사청구항수 6

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 학교법인 한국산업기술대학 대한민국 경기도 시흥시 산
2 (주)메디켐 대한민국 경기도 안양시 만안구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정현목 대한민국 경기도 안양시 동안구
2 한신호 대한민국 서울특별시 강남구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 김진학 대한민국 서울특별시 영등포구 국회대로 ***, 금산빌딩****호 (여의도동)(특허법률사무소광야)
2 한인열 대한민국 서울특별시 마포구 월드컵북로 ***, **층, ****호 (상암동, KGIT센터)(특허법률사무소가우)
3 이풍우 대한민국 서울특별시 강남구 양재대로 **길** *층(일원동)(특허법인 대한(양재분사무소))

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 (주)메디켐 대한민국 경기도 안양시 만안구
2 한국산업기술대학교 산학협력단 경기도 시흥시 산기대학로
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application
2006.04.05 수리 (Accepted) 1-1-2006-0238860-18
2 전자문서첨부서류제출서
Submission of Attachment to Electronic Document
2006.04.07 수리 (Accepted) 1-1-2006-5029008-26
3 서지사항보정서
Amendment to Bibliographic items
2006.08.04 수리 (Accepted) 1-1-2006-5062443-93
4 대리인사임신고서
Notification of resignation of agent
2006.10.19 불수리 (Non-acceptance) 1-1-2006-0753997-44
5 대리인사임신고서
Notification of resignation of agent
2006.11.10 수리 (Accepted) 1-1-2006-0822267-30
6 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2006.11.22 수리 (Accepted) 4-1-2006-5167134-11
7 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2007.01.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
8 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2007.01.22 수리 (Accepted) 9-1-2007-0005976-95
9 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2007.02.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0087357-36
10 의견서
Written Opinion
2007.04.10 수리 (Accepted) 1-1-2007-0275011-18
11 명세서등보정서
Amendment to Description, etc.
2007.04.10 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2007-0275007-35
12 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)
2007.07.06 수리 (Accepted) 1-1-2007-0493628-25
13 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2007.07.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0408031-54
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2007.08.10 수리 (Accepted) 4-1-2007-5125235-96
15 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2007.09.21 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2007-0688701-89
16 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2007.09.21 수리 (Accepted) 1-1-2007-0688702-24
17 등록결정서
Decision to grant
2008.01.09 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2008-0009989-09
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
a) 구리-크롬(Cu-Cr)을 담지한 실리카 촉매의 존재하에, 디에틸렌글리콜을 수소의 존재하에 탈수소 고리화 반응에 적용시켜 조(crude)파라-디옥사논을 얻는 단계,b) 얻어진 조파라-디옥사논을 이소프로필알콜과 C5~C7의 포화탄화수소의 혼합용매를 재결정 용매로 사용하여 재결정하는 단계, 및c) 재결정된 파라-디옥사논을 감압증류하여 목적하는 파라-디옥사논을 회수하는 단계를 포함하는, 99
2 2
제1항에 있어서,상기 단계 a)의 탈수소 고리화 반응에서, 상기 디에틸렌글리콜은 230℃ 이상의 온도에서 기화시켜 시간당 300~600 ml의 양으로 공급하고, 수소는 분당 500~800ml로 공급하고, 탈수소화 반응은 240~280℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초고순도 파라-디옥사논 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 단계 b)의 재결정화는 상기 혼합용매를 5℃ 이하로 냉각한 후 조파라-디옥사논을 넣고 결정화시키는 것을 특징으로 하는 초고순도 파라-디옥사논 제조방법
4 4
제3항에 있어서,상기 단계 b)의 혼합용매는 이소프로필알콜과 C5~C7의 포화탄화수소의 혼합비가 2:8~7:3의 중량비로 혼합하고, 상기 C5~ C7의 포화탄화수소는 펜탄(pentane), 헥산(hexane) 및 헵탄(heptane)으로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나를 선택적으로 사용되는 것을 특징으로 하는 초고순도 파라-디옥사논 제조방법
5 5
제1항에 있어서,상기 단계 c)의 감압증류를 수행할 때, LiH, BH4 및 AlH4로 구성되는 군에서 선택되는 히드록실기의 포획제를 재결정된 파라-디옥사논 불순물 양의 50~80 중량%의 양으로 넣고 수분제거제로서 CaH2를 재결정된 파라-디옥사논 수분 양의 100~150 중량%의 양으로 넣고 감압증류하는 것을 특징으로 하는 초고순도 파라-디옥사논 제조방법
6 6
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 단계 c)의 목적하는 파라-디옥사논은, 78~83 중량%의 수득률, 70ppm 이하의 수분함량 및 99
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.