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고비용 환원공정이 필요 없는 그라파이트의 표면산화 및 초음파 박리에 의한 그라핀의 제조방법(surface oxidation of graphite and subsequent sonication exfoliation to prepare graphene without high cost reduction process and method of fabricating the same)

  • 기술번호 : KST2015226076
  • 담당센터 : 광주기술혁신센터
  • 전화번호 : 062-360-4654
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 허머스(Hummers) 방법을 개질하여 그라파이트의 표면산화를 유도하고 이를 초음파로 박리시켜, 독성물질을 사용하는 환원공정 없이 그라핀을 제조하는 방법이다. 먼저 표면산화를 위하여 산화온도는 20°C로 고정하고, 시간을 15, 30, 45분으로 변화시켰으며, 초음파 박리는 40kHz의 상용 초음파 세척기를 사용하였다. 그라핀의 분리는 일반적인 원심분리와 대신 자연침강법을 사용하였으며, 침강시간에 따른 TEM 분석으로 분리시간을 최적화하고, 나아가 분리된 그라핀의 면저항을 측정하여 품질을 추측하였다. TEM 분석결과 단층 그라핀 보다는 다층 그라핀 (few layer graphene)이 제조된 것으로 사료되며, 이들의 면저항은 ~12,000 Ω/□ 정도로 매우 우수한 품질로 보이나, 수율이 ~20% 정도로 낮은 편이었다.
Int. CL C01B 31/04 (2006.01)
CPC C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01)
출원번호/일자 1020140056334 (2014.05.12)
출원인 광주과학기술원
등록번호/일자 10-1589963-0000 (2016.01.25)
공개번호/일자 10-2015-0129413 (2015.11.20) 문서열기
공고번호/일자 (20160201) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.05.12)
심사청구항수 7

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 광주과학기술원 대한민국 광주광역시 북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 윤태호 대한민국 광주광역시 북구
2 윤형주 대한민국 광주광역시 북구
3 강은실 대한민국 광주광역시 북구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인이상 대한민국 서울특별시 서초구 바우뫼로 ***(양재동, 우도빌딩 *층)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 광주과학기술원 대한민국 광주광역시 북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.05.12 수리 (Accepted) 1-1-2014-0441661-12
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.03.11 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.05.11 수리 (Accepted) 9-1-2015-0034310-54
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2015.06.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0394530-28
5 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2015.08.10 수리 (Accepted) 1-1-2015-0772551-07
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.09.10 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2015-0879531-14
7 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.09.10 수리 (Accepted) 1-1-2015-0879526-96
8 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)
2015.10.21 수리 (Accepted) 1-1-2015-1019553-15
9 등록결정서
Decision to grant
2016.01.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0055436-62
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
강산 용액에 그라파이트 및 산화제를 넣어 15~25℃에서 그라파이트의 표면을 산화시키는 단계 ; 상기 그라파이트 용액에 물을 주입하여 세척하는 단계 ; 세척된 그라파이트 용액에 초음파를 가하여 그라핀을 박리시키는 단계 ; 및상기 그라핀과 그라파이트가 혼합된 용액을 희석한 후 용액의 pH를 7~10으로 조절하고, 소정 시간 방치하여 그라파이트를 자연 침강시켜 분리하는 단계를 포함하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
2 2
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3 3
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4 4
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제 1항에 있어서, 상기 산화 단계는 상기 그라파이트 100중량부 대비 산화제 200~400중량부를 강산 용액 2~10L에 넣어 산화시키는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
6 6
제 1항에 있어서, 상기 세척단계는 상기 산화 단계 후에 물을 첨가하여 상기 용액중의 그라파이트 농도를 0,5 ~5mg/ml가 되도록 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
7 7
제 6항에 있어서, 상기 세척단계는 상기 그라파이트 농도를 조절한 후에 용액의 상층부를 제거하여 세척하는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
8 8
제 1항에 있어서, 상기 세척단계는 물의 주입과 용액의 상층부를 제거하는 과정을 2~3회 반복하여 잔류하는 상기 그라파이트 용액의 pH 를 1~2로 조절하는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 침강 단계는 초음파 박리 후 상기 혼합용액의 농도를 5~40 배로 희석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
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제 1항에 있어서, 상기 침강 단계는 24~96시간 방치하여 자연 침강시키는 것을 특징으로 하는 가장자리(edge) 산화 그라핀 제조방법
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 지식경제부 광주과학기술원 기술혁신사업 터치 융.복합산업 클러스터 육성사업