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대면적 그래핀 필름 및 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법

  • 기술번호 : KST2016000521
  • 담당센터 : 부산기술혁신센터
  • 전화번호 : 051-606-6561
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 흑연의 가장자리 기능화에 의한 그래핀 제조 방법으로서, 고분자 인산과 탈수제가 함유된 반응 매질 내에서 유기물과 흑연을 반응시켜 가장자리에 기능화된 유기물을 갖는 기능화된 그래핀을 제조하고, 그 다음 이 기능화된 그래핀을 용매에 분산, 원심 분리하고 간단한 용액 프로세스, 특히 열처리하여 고순도, 대면적의 그래핀 및 필름을 얻을 수 있다. 본 발명에 따르면, 흑연의 손상을 최소화하면서도, 저렴하게 높은 질의 대면적의 그래핀 필름을 대량으로 제조할 수 있다. 또한 비슷한 용액 프로세스를 통하여 패터닝 된 그래핀 필름을 제조할 수 있다.
Int. CL B05D 1/40 (2006.01) C01B 31/02 (2006.01)
CPC C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01)
출원번호/일자 1020100086732 (2010.09.03)
출원인 울산과학기술원 산학협력단
등록번호/일자 10-1321114-0000 (2013.10.16)
공개번호/일자 10-2012-0023471 (2012.03.13) 문서열기
공고번호/일자 (20131023) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2011.09.21)
심사청구항수 14

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 울산과학기술원 산학협력단 대한민국 울산광역시 울주군

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 배서윤 대한민국 경기도 이천시 장호원읍
2 전인엽 대한민국 충청북도 청주시 흥덕구
3 백종범 대한민국 울산광역시 울주군

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인세신 대한민국 서울특별시 금천구 가산디지털*로 *** (가산동, 월드메르디앙벤처센터II)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 울산과학기술원 울산광역시 울주군
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2010.09.03 수리 (Accepted) 1-1-2010-0575837-55
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2011.02.09 수리 (Accepted) 4-1-2011-5023649-42
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2011.02.25 수리 (Accepted) 4-1-2011-5036213-54
4 [심사청구]심사청구(우선심사신청)서
[Request for Examination] Request for Examination (Request for Preferential Examination)
2011.09.21 수리 (Accepted) 1-1-2011-0735789-05
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2011.09.21 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2011-0735788-59
6 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2013.01.07 수리 (Accepted) 4-1-2013-5002604-31
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2013.04.05 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2013-0234037-43
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2013.04.17 수리 (Accepted) 1-1-2013-0334214-05
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2013.04.17 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2013-0334212-14
10 등록결정서
Decision to grant
2013.09.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2013-0677741-91
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.12.31 수리 (Accepted) 4-1-2015-5176347-51
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
(a) 고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 유기물과 흑연을 반응시켜 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을 그래핀과 유기물 간의 공유 결합으로 치환시켜 유기물로 기능화된 그래핀을 제조하거나 또는고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 벤젠 고리를 포함하고, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 단량체 1종 이상 및 흑연을 반응시킴으로써, 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을, 상기 단량체가 축합 중합되어 형성된 고분자와 그래핀 간의 공유 결합으로 치환시켜 고분자가 그래프팅된 그래핀을 제조하는 단계;(b) 상기 유기물로 기능화된 그래핀 또는 상기 고분자가 그래프팅된 그래핀을 유기 용매 중에 0
2 2
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계 후에 하기의 (e) 단계를 더 포함하는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법:(e) 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논, 라돈, 질소, 암모니아, 메탄, 수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 비활성 기체 분위기 하에서 5분 내지 12 시간 동안 500℃ 내지 3000℃의 어닐링 온도로 올리고 상기 어닐링 온도에서 5분 내지 24시간 동안 어닐링하는 단계
3 3
제2항에 있어서, 상기 (e) 단계 바로 전, 바로 후, 또는 바로 전과 바로 후에 하기의 단계를 더 포함하는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법
4 4
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 스핀 코팅은 100rpm 내지 10000rpm의 속도로 수행되는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법
5 5
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 (d) 단계의 건조는 -100 ℃ 내지 600 ℃의 온도 및 -5 atm 내지 5 atm의 압력 하에서 이루어지는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법
6 6
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 기판은 유리, 석영, 실리콘, 구리, 알루미늄, 금, 백금, 은, 아연 및 이들의 산화물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법
7 7
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 유기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 엔-프로판올, 엔-부탄올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸알콜, 테트라부틸알콜, 이소아밀알콜, 1-옥탄올, 톨루엔, 벤젠, 펜탄, 헥산, 헵탄, 사이클로펜탄, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 다이옥산, m-크레졸, 에틸 아세테이트, 카본디설파이드, 디메틸설폭사이드, 디클로로메탄, 디클로로에탄, 디클로로벤젠, 클로로포름, 사염화탄소, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸에테르, 테트라히드로푸란, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 아세트산, 포름산, 아세토니트릴, 디메틸설폭사이드, 석유 에테르, 디에틸아민, 디에틸에테르, 트리에틸아민, 테트라부틸메틸에테르, 디메톡시에탄, 벤질아세테이트, 1-클로로부탄, 에틸아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인, 대면적 그래핀 필름의 제조 방법
8 8
삭제
9 9
(a) 고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 유기물과 흑연을 반응시켜 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을 그래핀과 유기물 간의 공유 결합으로 치환시켜 유기물로 기능화된 그래핀을 제조하거나 또는고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 벤젠 고리를 포함하고, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 단량체 1종 이상 및 흑연을 반응시킴으로써, 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을, 상기 단량체가 축합 중합되어 형성된 고분자와 그래핀 간의 공유 결합으로 치환시켜 고분자가 그래프팅된 그래핀을 제조하는 단계;(b) 상기 유기물로 기능화된 그래핀 또는 상기 고분자가 그래프팅된 그래핀을 유기 용매 1 및 유기 용매 2의 1:0
10 10
(a) 고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 유기물과 흑연을 반응시켜 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을 그래핀과 유기물 간의 공유 결합으로 치환시켜 유기물로 기능화된 그래핀을 제조하거나 또는고분자 인산과 오산화인을 함유하는 반응 매질 중에서, 벤젠 고리를 포함하고, 카르복시산기, 아마이드기, 술폰산기, 카르보닐클로라이드기 및 카르보닐브로마이드기로 이루어진 군 중에서 선택되는 1개 이상의 작용기를 가지는 단량체 1종 이상 및 흑연을 반응시킴으로써, 상기 흑연을 이루는 그래핀들간의 결합을, 상기 단량체가 축합 중합되어 형성된 고분자와 그래핀 간의 공유 결합으로 치환시켜 고분자가 그래프팅된 그래핀을 제조하는 단계;(b) 상기 유기물로 기능화된 그래핀 또는 상기 고분자가 그래프팅된 그래핀을 유기 용매 1 중에 0
11 11
제10항에 있어서, 상기 (e) 단계 이후에 하기의 (f) 단계를 더 포함하는, 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법:(f) 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논, 라돈, 질소, 암모니아, 메탄, 수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 비활성 기체 분위기 하에서 5분 내지 12 시간 동안 500℃ 내지 3000℃의 어닐링 온도로 올리고 상기 어닐링 온도에서 5분 내지 24시간 동안 어닐링하는 단계
12 12
제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 스핀 코팅은 100rpm 내지 10000rpm의 속도로 수행되는 것인, 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법
13 13
제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 건조시키는 단계는 -100 ℃ 내지 600 ℃의 온도 및 -5 atm 내지 5 atm의 압력 하에서 이루어지는 것인, 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법
14 14
제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 기판은 유리, 석영, 실리콘, 구리, 알루미늄, 금, 백금, 은, 아연 및 이들의 산화물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인, 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법
15 15
제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 유기 용매 1 및 유기 용매 2는 각각 독립적으로 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 엔-프로판올, 엔-부탄올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸알콜, 테트라부틸알콜, 이소아밀알콜, 1-옥탄올, 톨루엔, 벤젠, 펜탄, 헥산, 헵탄, 사이클로펜탄, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 다이옥산, m-크레졸, 에틸 아세테이트, 카본디설파이드, 디메틸설폭사이드, 디클로로메탄, 디클로로에탄, 디클로로벤젠, 클로로포름, 사염화탄소, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸에테르, 테트라히드로푸란, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 아세트산, 포름산, 아세토니트릴, 디메틸설폭사이드, 석유 에테르, 디에틸아민, 디에틸에테르, 트리에틸아민, 테트라부틸메틸에테르, 디메톡시에탄, 벤질아세테이트, 1-클로로부탄, 에틸아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인, 패터닝된 그래핀 필름의 제조 방법
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1 교육과학기술부 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 기초연구사업-중견연구자지원사업-핵심연구지원사업 3차원 하이퍼브랜치드 고분자의 합성 및 응용 연구