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공압화학 이미턴스 분광법 및 공압화학 단속적정법을 이용하여 수소저장소재의 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 분석하는 방법 및 분석시스템(Pneumatochemical Immittance Spectroscopy and Pneumatochemical Intermittent Titration Technique for Hydrogen Storage Kinetics)

  • 기술번호 : KST2016005704
  • 담당센터 : 광주기술혁신센터
  • 전화번호 : 062-360-4654
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 수소저장소재(hydrogen storage material)의 화학확산계수(chemical diffusivity, D)를 구하는 방법과 더불어 수소저장소재의 반응속도론적(kinetics) 정보를 정성적 및 정량적으로 분석하는 방법을 제공한다. 이에 본 발명의 공압화학 이미턴스 분광법(Pneumatochemical Immitacne Spectroscopy, PnIS)으로의 분석법과 공압화학 단속적정법(Pneumatochemical Titration Technique, PnITT)에 의하여 수소저장소재의 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 각각 주파수 영역과 시간 영역에서 분석하는 방법을 제공한다. 즉 PCI 수소압력감쇠 곡선으로부터 분석할 시간과 주파수 범위를 결정하고 각 수소저장정도(storage of state, SoS)에 따른 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 도출하였다. 그리고 PnIS 분석법은 시간 영역의 정보를 푸리에 변환하여 주파수 영역의 정보로 변환하여 분석하는 방법으로서, 수소압력감쇠 양상이 주파수 영역의 인덕턴스 효과로 표현되어 이미턴스 평면에 원의 궤적(inductive loop)으로 나타나는데 이를 등가회로(equivalent circuit)로 피팅하고 또는 시각적으로 읽어서 손쉽게 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 구하는 것이다. PnIS 분석법의 결과는 PnITT의 분석 결과와 화학확산계수 및 여러 반응속도론적 정보가 정성적 및 정량적으로 일치함을 확인하였다. 본 발명의 실시예에서는 수소저장소재 Mg/MgH2에 PnIS 분석법과 PnITT을 적용하였다. Sievert 타입의 측정기기로부터 325도에서 Mg/MgH2의 수소압력감쇠(relaxation) 정보를 담은 압력-조성-등온(Pressure-Composition-Isothermal, PCI) 데이터를 얻었다. 각 포인트에서 유효부피비율(effective volume ratio) λ 값을 구하였는데, λ가 평탄구간에서 음의 값을 갖지 않게 선형회귀하고 평균을 내었다. 수소압력감쇠 곡선을 푸리에-라플라스 변환(Fourier-Laplace transformation)하여, 이미턴스 평면의 원의 궤적(inductive loop) 으로 나타내고 이를 등가모델(equivalent circuit)로 피팅 또는 시각적으로 읽어 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 얻었다. PCI 평탄구간에서 Mg 대비 MgH2 상이 증가함에 따라 화학확산 저항이 증가하고 화학확산계수가 작아지는 양상을 파악하였고 이는 shrinking-core model을 따름을 확인하였다. 수소압력감쇠 곡선을 PnITT로 피팅하여 시상수와 감쇠시간을 구하고 그로부터 화학확산계수 및 자기확산계수(self-diffusivity)를 구하였다. 평탄구간에서 수소저장량이 증가할수록 화학확산계수와 자기확산계수가 점차 감소하는데 이는 PnIS 분석법으로 얻은 결과와 정성적 및 정량적으로 일치한다.
Int. CL G01N 27/02 (2006.01) G01N 27/04 (2006.01) G06F 17/10 (2006.01) G01N 27/22 (2006.01)
CPC G01N 27/026(2013.01) G01N 27/026(2013.01) G01N 27/026(2013.01) G01N 27/026(2013.01)
출원번호/일자 1020150176716 (2015.12.11)
출원인 전남대학교산학협력단
등록번호/일자 10-1592229-0000 (2016.02.01)
공개번호/일자 10-2016-0002610 (2016.01.08) 문서열기
공고번호/일자 (20160222) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자 10-2014-0040987 (2014.04.07)
관련 출원번호 1020140040987
심사청구여부/일자 Y (2015.12.11)
심사청구항수 2

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 전남대학교산학협력단 대한민국 광주광역시 북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 이종숙 대한민국 광주광역시 북구
2 김선중 대한민국 광주광역시 북구
3 김도일 대한민국 광주광역시 북구
4 박충년 대한민국 전라남도 담양군
5 김재국 대한민국 광주광역시 북구
6 신의철 대한민국 광주광역시 북구
7 김영헌 대한민국 광주광역시 북구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인아이엠 대한민국 서울특별시 강남구 봉은사로 ***, ***호 (역삼동, 혜전빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 전남대학교산학협력단 대한민국 광주광역시 북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [분할출원]특허출원서
[Divisional Application] Patent Application
2015.12.11 수리 (Accepted) 1-1-2015-1214460-31
2 등록결정서
Decision to grant
2016.01.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0052883-32
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2016.07.07 수리 (Accepted) 4-1-2016-5093177-51
4 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.03.30 수리 (Accepted) 4-1-2018-5056463-72
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번호 청구항
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수소 저장에 따른 수소저장소재의 특성을 측정하여 분석하고 시간에 따른 수소압력감쇠 데이터로부터 수소압력감쇠곡선에 따른 시간상수를 이용하는 공압화학 단속적정법(Pneumatochemical Intermittent Titration Technique, PnITT)을 통하여 수소저장소재의 화학확산계수 및 반응속도론적(kinetics) 정보를 분석하는 공압화학 단속적정법분석부에 의하여 수소저장반응을 분석하는 것을 특징으로 하는 공압화학 단속적정법을 이용하여 수소저장소재의 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 분석하는 방법
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제 1 항에 있어서,수소 저장에 따른 수소저장소재의 특성을 측정하고 분석하여 수소저장소재의 압력-조성-등온(PCI) 그래프 데이터를 산출하는 수소저장소재 특성평가 기기로부터 분석정보를 전송받고, 분석정보 중에서 각 수소저장정도(State-of-Storage, SoS) 포인트에서 시간에 따른 소정의 수소압력감쇠 데이터를 수소압력감쇠산출부에서 산출하는 수소압력감쇠산출단계;수소압력감쇠 데이터 중 소정 포인트에서 수소압력감쇠(Δp(t)) 변화량이 소정 시간 동안 소정 압력 이하가 되면 다음 포인트에서의 수소압력감쇠 데이터를 수소압력감쇠산출부에서 산출하는 수소압력감쇠연속산출단계;산출된 수소압력감쇠 데이터로부터 평형압력(pj), j-1 점에서의 평형압력(pj-1), pj-pj-1 에 해당하는 평형압력감쇠크기(Δpj)를 얻고, 상기 값들을 수학식 1에 대입하여 PCI 그래프의 각 수소저장정도 포인트에서 유효부피비율(λ)을 유효부피비율산출부에 의해 산출하는 유효부피비율산출단계;(수학식1)λj : 유효부피비율(effective volume ratio)pj : SoS j 점에서의 평형압력pj-1 : SoS j-1 점에서의 평형압력△pj는 : SoS j 점에서의 평형압력감쇠 크기 상기 유효부피비율에 대해서 λ 값이 PCI 평탄구간에서 음의 값을 갖지 않도록 선형회귀보정부에 의하여 선형회귀(linear regression) 보정을 하고, 평균 값을 산출하는 선형회귀보정단계;피팅-시간상수산출부에 의하여, 상기 유효부피비율산출단계에서 산출된 고정값 유효부피비율 λ를 수학식 7 에러함수 해(error function solution)에 따라, 각 점에서의 수소압력감쇠곡선(Δp(t))을 피팅(fitting)하며, 수소압력감쇠 동안의 측정시간 t에 시간조정 값(time adjustment, Δt) 파라미터를 더하여 t+Δt로 피팅하여 시간상수(τPn)를 산출하는 피팅-시간상수산출단계;(수학식 7)Δp(t) : 수소압력감쇠 변화량Δpj: pj-pj-1 에 해당하는 평형압력변화량λj : 유효부피비율(effective volume ratio)시간상수-화학확산계수산출부에 의하여, 수소저장소재의 입자사이즈(a)와 피팅-시간상수산출단계에서 산출한 시간상수(τPn)를 수학식 8에 의하여 시간상수-화학확산계수(D)를 산출하는 시간상수-화학확산계수산출단계; 및(수학식 8)D : 화학확산계수a : 입자의 반지름τPn : 수학식 7로부터 구한 수소압력감쇠 시상수상기 수소압력감쇠산출단계, 수소압력감쇠연속산출단계, 유효부피비율산출단계, 선형회귀보정단계, 피팅-시간상수산출단계, 및 시간상수-화학확산계수산출단계를 소정 횟수만큼 반복하여 수소저장소재의 SoS에 따른 전체범위 화학확산계수를 산출하는 전체범위화학확산계수산출단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 공압화학 단속적정법을 이용하여 수소저장소재의 화학확산계수 및 반응속도론적 정보를 분석하는 방법
지정국 정보가 없습니다
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 미래창조과학부 전남대학교 기초연구실지원사업 모바일 수소저장용 하이브리드 신소재 및 평가기술 개발