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다결정 나노섬유, 마이크로입자 및 나노입자로 구성된 복합 금속산화물 감지소재, 이를 이용한 가스센서 및 그 제조 방법(Composite metal oxide sensing materials composed of polycrystalline nanofibers, nanoparticles and microparticles, gas sensors using the composite metal oxide sensing materials, and manufacturing method thereof)

  • 기술번호 : KST2016006616
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요약 본 발명은 금속산화물 반도체 다결정 나노섬유와 마이크로입자, 나노입자 형상의 복합구조를 갖는 감지물질의 제조 방법 및 이를 포함하는 가스센서에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 금속산화물 반도체 나노섬유와 마이크로입자 복합체, 금속산화물 반도체 나노섬유와 나노입자 복합체, 금속산화물 반도체 나노섬유와 마이크로입자, 나노입자 복합체를 모두 포함할 수 있다. 복합체를 이룸으로써 구조적 안정성을 유도하고, 기계적, 열적 안정성도 제공하여 장수명 안정성을 꾀할 수 있다. 나노섬유로 구성된 감지소재의 경우 가스와의 반응 감도가 높은 반면, 기본 저항이 높아서, 소재의 선정에 제약이 따르는 경우가 발생하기 때문에, 나노입자 또는 마이크로입자가 거대한 기공들을 채워주어 안정적인 기본저항을 가질 수 있도록 한다. 그와 동시에 나노입자 또는 마이크로입자가 나노섬유에 잘 결착되어 전자 혹은 정공의 전달을 용이하도록 만들어 빠른 반응/회복 속도를 갖도록 한다. 또한 마이크로입자나 나노입자가 추가적인 표면적도 제공하여, 치밀한 구조를 가지면서도 가스들의 침투와 확산을 용이하게 하여 가스 감지에 대한 우수한 반응성도 유지하는 효과를 가질 수 있다.
Int. CL G01N 27/12 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01)
CPC G01N 27/127(2013.01) G01N 27/127(2013.01) G01N 27/127(2013.01)
출원번호/일자 1020140101055 (2014.08.06)
출원인 한국과학기술원
등록번호/일자 10-1633549-0000 (2016.06.20)
공개번호/일자 10-2016-0017833 (2016.02.17) 문서열기
공고번호/일자 (20160627) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호 1020160033560;
심사청구여부/일자 Y (2014.08.06)
심사청구항수 8

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김일두 대한민국 서울특별시 성북구
2 조희진 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 양성보 대한민국 서울특별시 강남구 선릉로***길 ** (논현동) 삼성빌딩 *층(피앤티특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.08.06 수리 (Accepted) 1-1-2014-0744173-16
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157993-01
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5158129-58
4 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157968-69
5 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.10.12 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
6 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.12.10 수리 (Accepted) 9-1-2015-0077897-73
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.01.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0062694-99
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2016.03.21 수리 (Accepted) 1-1-2016-0271142-19
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2016.03.21 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-0271110-58
10 [분할출원]특허출원서
[Divisional Application] Patent Application
2016.03.21 수리 (Accepted) 1-1-2016-0271060-63
11 등록결정서
Decision to grant
2016.03.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0235084-61
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.04.24 수리 (Accepted) 4-1-2019-5081392-49
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.05.15 수리 (Accepted) 4-1-2020-5108396-12
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.06.12 수리 (Accepted) 4-1-2020-5131486-63
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번호 청구항
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(a) 전구체 염(열처리 후에, 금속산화물을 형성할 수 있는 금속염)을 포함하는 고분자 분산용액(전기방사 용액)을 전기방사한 후 고온 열처리하여 금속산화물 소재로서 다결정 나노섬유를 합성하는 단계;(b) 금속산화물 소재로서 마이크로입자를 고상반응법을 이용하여 합성하는 단계;(c) 금속산화물 소재로서 나노입자를 합성하는 단계; (d) 상기 다결정 나노섬유, 상기 마이크로입자 및 상기 나노입자의 무게 함량 비율을 나타내는 X, Y, Z에서, X는 20 % 이상 95 % 이하, Y는 0 % 초과 80 % 이하, Z는 0 % 초과 30 % 이하의 wt% 범위(X+Y+Z는 100 %의 무게 함량 비율을 가짐)가 되도록 상기 다결정 나노섬유, 상기 마이크로입자 및 상기 나노입자를 혼합(mixing)하여, 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)을 합성하는 단계;(e) 상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)을 센서 전극 위에 코팅하는 단계; (f) 상기 센서 전극을 고온 열처리를 하여, 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 기반 복합 센서를 제조하는 단계를 포함하는 복합 센서 제조공정
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제11항에 있어서,상기 (e) 단계는,상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)에 Pt, Pd, Ag, Au, IrO2, RuO2, Rh2O3 중에서 선택된 하나 이상의 나노입자 촉매를 추가하는 단계를 포함하는 복합 센서 제조공정
13 13
제11항에 있어서,상기 (e) 단계는,상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)에 그래핀 분산 용액을 혼합하여 상기 센서 전극 위에 코팅하는 것을 특징으로 하는 복합 센서 제조공정
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제11항에 있어서,상기 (e) 단계는,상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)에 나노입자 촉매 분산 용액 및 그래핀 분산 용액을 혼합하여 상기 센서 전극 위에 코팅하는 것을 특징으로 하는 복합 센서 제조공정
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제11항에 있어서,상기 다결정 나노섬유, 상기 마이크로입자 및 상기 나노입자 중 적어도 하나는 SnO2, ZnO, TiO2, In2O3, Zn2SnO4, WO3, Co3O4, NiO, V2O5, CuO중에서 선택된 어느 하나 혹은 둘 이상의 복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 센서 제조공정
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제11항에 있어서,상기 (e) 단계는,스크린 프린팅(screen printing), 드랍 코팅(drop-coating), 스핀 코팅(spin-coating), 잉크젯 프린팅, EHD(Electrohydrodynamic Deposition) 및 디스펜싱(dispensing) 중 적어도 하나의 코팅 공정을 이용하여, 상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)을 상기 센서 전극 위에 코팅하는 것을 특징으로 하는 복합 센서 제조공정
17 17
제11항에 있어서,(g) 상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 기반 복합 센서를 적어도 2종 이상 제조하여 센서 어레이를 제조하는 단계를 더 포함하는 복합 센서 제조공정
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제17항에 있어서, 상기 (g) 단계는,(1) 상기 다결정 나노섬유, 상기 마이크로입자 및 상기 나노입자 중 적어도 하나를 구성하는 금속산화물 소재의 종류, (2) 상기 다결정 나노섬유, 상기 마이크로입자 및 상기 나노입자의 무게 함량 비율, (3) 상기 다결정 나노섬유-마이크로입자-나노입자 분산 용액(잉크)에 혼합되는 나노입자 촉매의 종류 및 (4) 그래핀의 종류 중 적어도 하나가 서로 상이한 2종 이상 30종 이하의 센서들을 배열하여 상기 센서 어레이를 제조하는 것을 특징으로 하는 복합 센서 제조공정
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1 미래창조과학부 한국과학기술원 글로벌프론티어사업 환경, 구조물 및 동작 센서