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전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO/계 탄소 나노섬유 합성물 제조방법 및 이를 사용하는 이차전지 제조방법(Manufacturing method of SiO2/CNFs composite and Lithium Secondary battery using of Ni-Cu catalysts)

  • 기술번호 : KST2016007874
  • 담당센터 : 대구기술혁신센터
  • 전화번호 : 053-550-1450
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법 및 이를 음극재료로 사용하는 이차전지 제조방법에 관한 것으로, (a) 음극을 카본전극으로 하고 양극을 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)로 하는 전기영동 증착법으로 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매를 증착하는 단계; (b) 상기 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)을 환원시키는 단계; (c) 상기 환원된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 에틸렌 가스를 이용하여 화학기상증착법(CVD)으로 탄소나노섬유를 성장시키는 단계; 및 (d) 상기 성장된 탄소나노섬유에 SiO2를 코팅하는 단계를 포함한다.이와 같이 본 발명은, Ni-Cu 이원계 촉매를 사용하여 화학기상증착법으로 탄소나노섬유를 제조하는 방법을 제공하고, 더 나아가 Si 입자와 Ni-Cu 촉매를 혼합하여 SiO2/CNFs 합성물을 합성 또는 제조방법을 제공하여, 간단하고 용이한 양질의 전기화학적 특성을 갖는 리튬 이차전지의 음극재료의 제조방법을 제공한다. 또한, 상기 제조된 음극재료를 이용하여 충·방전 효율이 높고 높은 용량과 긴 수명을 갖는 양질의 리튬 이차전지의 제조방법을 제공한다.
Int. CL H01M 4/04 (2006.01) H01M 4/1393 (2010.01) H01M 4/70 (2006.01) H01M 4/66 (2006.01) H01M 4/587 (2010.01) H01M 4/485 (2010.01) H01M 4/133 (2010.01) H01M 4/134 (2010.01) H01M 4/1395 (2010.01)
CPC H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01) H01M 4/133(2013.01)
출원번호/일자 1020140120193 (2014.09.11)
출원인 계명대학교 산학협력단, 켄스코 주식회사
등록번호/일자 10-1631300-0000 (2016.06.10)
공개번호/일자 10-2016-0031106 (2016.03.22) 문서열기
공고번호/일자 (20160620) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.09.11)
심사청구항수 11

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 계명대학교 산학협력단 대한민국 대구광역시 달서구
2 켄스코 주식회사 대한민국 대구광역시 달서구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 남기목 대한민국 대구광역시 동구
2 박희구 대한민국 대구광역시 수성구
3 이창섭 대한민국 대구광역시 달서구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 김일환 대한민국 서울특별시 관악구 남부순환로 ****, ***호 제니스국제특허법률사무소 (봉천동, 청동빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 계명대학교 산학협력단 대한민국 대구광역시 달서구
2 켄스코 주식회사 대한민국 대구광역시 달서구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.09.11 수리 (Accepted) 1-1-2014-0860751-84
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.12.04 수리 (Accepted) 4-1-2015-0068218-86
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2016.02.02 수리 (Accepted) 4-1-2016-5015088-89
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.03.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0194504-40
5 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2016.05.16 수리 (Accepted) 1-1-2016-0463194-75
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2016.05.16 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-0463220-75
7 등록결정서
Decision to grant
2016.05.31 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0397968-61
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.03.21 수리 (Accepted) 4-1-2018-5049338-19
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번호 청구항
1 1
(a) 음극을 카본전극으로 하고 양극을 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)로 하는 전기영동 증착법으로 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매를 증착하는 단계;(b) 상기 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)을 튜브 퍼니스에서 H2/N2 가스를 이용하여 환원시키는 단계;(c) 상기 환원된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 에틸렌 가스를 이용하여 화학기상증착법(CVD)으로 탄소나노섬유를 성장시키는 단계; 및(d) 상기 성장된 탄소나노섬유에 SiO2를 코팅하는 단계를 포함하고,상기 (d) 단계는,(d1) 상기 성장된 탄소나노섬유를 질산에서 산화시켜 증류수로 세척하는 단계; 및(d2) 에틸알콜에 TEOS를 용해시켜 TEOS 용액을 형성하고, 상기 TEOS 용액에 상기 탄소나노섬유를 분산시켜 반응시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
2 2
제1항에 있어서,상기 (a) 단계는,니켈-구리 혼합 수용액에서 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈(Ni)을 증착시키는 단계인 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 (a) 단계는,상기 구리를 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 증착시키는 단계; 및니켈 수용액에서 상기 구리가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈을 증착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
4 4
제1항에 있어서,상기 (c) 단계는,상기 탄소나노섬유의 성장은 상기 튜브 퍼니스에서 반응을 진행하고, 유량조절기(MFC)를 이용하여 상기 에틸렌 가스와 함께 수소가스를 흘려주는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
5 5
제4항에 있어서,상기 (c) 단계는,상기 튜브 퍼니스에 상기 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles) 투입시키고, 12℃/분 속도로 700℃까지 가열하며 질소(N2) 기체를 흘려주는 단계; 및2시간 동안 20%의 수소가 포함된 질소 가스를 반응기에 흘려주는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
6 6
제1항에 있어서,상기 (d2) 단계는,상기 탄소나노섬유를 분산시키고 암모니아수를 첨가하여 50℃에서 24시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유 합성물 제조방법
7 7
(a) 음극을 카본전극으로 하고 양극을 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)로 하는 전기영동 증착법으로 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매를 증착하는 단계;(b) 상기 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 촉매가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)을 환원시키는 단계;(c) 상기 환원된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 에틸렌 가스를 이용하여 화학기상증착법(CVD)으로 탄소나노섬유를 성장시키는 단계; (d) 상기 성장된 탄소나노섬유에 SiO2를 코팅하는 단계; 및(e) 상기 코팅된 탄소나노섬유를 작업전극(WE)과, Li 금속을 상대전극(CE) 및 기준전극과, 전해질이 함유된 분리막으로 구성되는 3전극 이차전지를 제조하는 단계를 포함하고,상기 (d) 단계는,(d1) 상기 성장된 탄소나노섬유를 질산에서 산화시켜 증류수로 세척하는 단계; 및(d2) 에틸알콜에 TEOS를 용해시켜 TEOS 용액을 형성하고, 상기 TEOS 용액에 상기 탄소나노섬유를 분산시켜 반응시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유를 이용한 이차전지 제조방법
8 8
제7항에 있어서,상기 (a) 단계는,니켈-구리 혼합 수용액에서 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈(Ni)을 증착시키는 단계인 것을 특징으로 하는 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유를 이용한 이차전지 제조방법
9 9
제7항에 있어서,상기 (a) 단계는,상기 구리를 상기 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 증착시키는 단계; 및니켈 수용액에서 상기 구리가 증착된 탄소섬유 직조물(C-fiber textiles)에 니켈을 증착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유를 이용한 이차전지 제조방법
10 10
제7항에 있어서,상기 (d2) 단계는,상기 탄소나노섬유를 분산시키고 암모니아수를 첨가하여 50℃에서 24시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유를 이용한 이차전지 제조방법
11 11
제7항에 있어서,상기 전해질은,프로필렌 카보네이트와 에틸렌 카보네이트를 1:1 비율로 혼합된 용액에 LiCO4를 용해시켜 형성하는 것을 특징으로 하는 니켈/구리 촉매기반 SiO2/탄소 나노섬유를 이용한 이차전지 제조방법
12 12
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13 13
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14 14
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2 US20160268587 US 미국 FAMILY
3 WO2016039514 WO 세계지적재산권기구(WIPO) FAMILY

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1 교육부 계명대학교 산학협력단 지역혁신인력양성사업 전이금속촉매를 기반으로 한 탄소나노섬유의 합성과 전극재료로의 응용