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그래핀 나노시트의 제조방법(PREPARATION METHOD OF GRAPHENE NANOSHEETS)

  • 기술번호 : KST2016008223
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요약 본 발명은 그래핀 나노시트의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 그래파이트(흑연)를 그래핀 시트로 박리함에 있어 폴리전해질의 일종인 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체를 안정제로 사용하여 그래핀과 복합체를 형성하게 함으로써, 그래핀의 기능 손상 없이 수성매질 상에 고농도로 안정적으로 분산된 무결점 그래핀 나노시트를 수득할 수 있는 그래핀 나노시트의 제조방법, 및 이로부터 제조된 그래핀 나노시트에 관한 것이다.본 발명은 산화과정 없이 그래파이트로부터 그래핀을 분리, 제조하는바 그래핀의 구조 손상과 그래핀의 고유 전기적 특성 저하를 방지할 수 있고, 유기용매 내지 계면활성제를 사용하지 않는바 잔존 불순물에 따른 불이익을 차단할 수 있다. 특히 폴리전해질인 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체는 추후에 광학적, 열적 혹은 화학적 처리과정을 통해서 공액성 폴리(p-페닐렌 비닐렌)으로 전환되는바 불순물로서 작용하지 않는 장점이 있다. 아울러 본 발명에 따라 얻어진 수성매질 그래핀 분산액을 이용하여 전기·전자 장치 등의 박막을 형성할 경우 스프레이-캐스팅 등과 같은 매우 간편한 코팅방법을 사용할 수 있는 장점이 있다.
Int. CL C01B 31/04 (2006.01.01)
CPC C01B 32/19(2013.01) C01B 32/19(2013.01) C01B 32/19(2013.01)
출원번호/일자 1020140126004 (2014.09.22)
출원인 인천대학교 산학협력단
등록번호/일자 10-1618975-0000 (2016.04.29)
공개번호/일자 10-2016-0034700 (2016.03.30) 문서열기
공고번호/일자 (20160509) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.09.22)
심사청구항수 11

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 인천대학교 산학협력단 대한민국 인천광역시 연수구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 홍종달 대한민국 인천광역시 연수구
2 위분홍 대한민국 인천광역시 연수구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 차준용 대한민국 서울특별시 구로구 디지털로**길 ***(구로동) 제이엔케이디지털타워 ****호(거번국제특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 인천대학교 산학협력단 대한민국 인천광역시 연수구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.09.22 수리 (Accepted) 1-1-2014-0897552-50
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.10.14 수리 (Accepted) 4-1-2014-0091252-23
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.04.13 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.06.10 수리 (Accepted) 9-1-2015-0038841-79
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2015.10.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0699462-31
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2015.12.09 수리 (Accepted) 1-1-2015-1207147-91
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2015.12.09 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2015-1207166-58
8 등록결정서
Decision to grant
2016.04.26 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0302256-78
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2016.06.10 수리 (Accepted) 4-1-2016-5075573-17
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.10.14 수리 (Accepted) 4-1-2019-5212872-93
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
(a) 그래파이트 층간삽입 화합물(GIC)을 구비하는 단계;(b) 상기 그래파이트 층간삽입 화합물(GIC)을 아르곤(Ar) 분위기에서 가열하여 팽창된 그래파이트를 얻는 단계;(c) 초음파 처리를 이용하여 상기 팽창된 그래파이트를 유기용매 및 계면활성제 사용 없이, 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체에 분산시켜 그래핀/폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체의 복합체를 형성하는 단계;(d) 얻어진 분산액에서 불안정한 응집체가 침강되도록 분산액의 상태를 유지한 후, 원심분리하는 단계;(e) 원심분리된 분산액의 상등액을 취하여 증류수로 희석하는 단계; 및(f) 희석된 분산액을 원심분리하여 침강물을 수집한 후, 초음파 처리를 이용하여 상기 침강물을 증류수에 재분산시켜, 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체로 안정화된 수성매질 그래핀 분산액 형태를 얻는 단계;를 포함하며,상기 (c) 단계의 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체는 비공액성 고분자로서, 열적 처리 또는 산을 사용한 화학적 처리를 통해 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 공액 고분자로 전이되어 전도성을 띄게 되는 것임을 특징으로 하는,그래핀 나노시트의 제조방법
2 2
제1항에 있어서, 상기 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체는 하기 화학식 A로 표시되는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법:[화학식 A]상기 화학식 A에서, X는 C4H4S(싸이오펜) 또는 S(CH3)2(설포늄)이고; R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C4H9, CH3O, C6H13O, C8H17O, C9H19O, C10H21O 또는 2-에틸헥실이다
3 3
제1항에 있어서,상기 (b) 단계의 가열은 1000℃에서 30초간 가열하는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
4 4
제1항에 있어서,상기 (c) 단계의 초음파 처리는 프로브 초음파 처리(Probe-sonication)인 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
5 5
제1항에 있어서,상기 (f) 단계의 침강물 수집 및 재분산은 5~7회 반복 수행하는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
6 6
제1항에 있어서,상기 (f) 단계의 초음파 처리는 저출력 소닉 배쓰(Low power sonic bath)에서 수행하는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (f) 단계는, 농도가 0
8 8
제1항에 있어서,상기 그래핀 나노시트의 제조방법은 그래파이트를 5층 미만의 그래핀층 수준으로 박리하는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 그래핀 나노시트의 제조방법은 2~10 nm 두께의 그래핀 나노시트를 얻는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트의 제조방법
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제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 전구체로 안정화된 수성매질 그래핀 분산액 형태의, 그래핀 나노시트
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제10항에 있어서,상기 그래핀 나노시트는 박막 전자 장치(Thin film electronic device)의 박막 코팅재료로 사용되는 것임을 특징으로 하는 그래핀 나노시트
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