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1
(a) 밀폐된 반응기를 가열하는 단계를 포함하는 폴리이미드 스폰지 제조방법으로서;상기 밀폐된 반응기 내부에는 액상 매질이 위치하고 있고, 상기 액상 매질에는 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재가 침지되어 있으며;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 0이거나 또는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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| 2 |
2
제1항에 있어서, 상기 액상 매질은 아세톤, 에틸아세테이트 및 이들 2종의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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| 3 |
3
제1항에 있어서, 상기 액상 매질은 아세톤과 에틸아세테이트를 부피비 1 : 0
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4
제1항에 있어서, 상기 가열은 200 내지 350 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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5
제1항에 있어서, 상기 가열을 위한 승온은 1 내지 50 ℃/분의 속도로 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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6
제1항에 있어서, 상기 가열은 70 내지 90 ℃ 에서 45 내지 75 분, 130 내지 170 ℃ 에서 20 내지 40 분, 180 내지 220 ℃ 에서 20 내지 40 분, 230 내지 250 ℃ 에서 20 내지 40 분, 320 내지 380 ℃ 에서 100 내지 140 분 동안 단계적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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7
(A) 1종 또는 2종의 이무수물과 1종 또는 2종의 디아민을 중합시켜 폴리아믹산 용액을 수득하는 단계, 및 (B) 상기 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재가 침지되어 있는 액상 매질이 내부에 위치하고 있는 밀폐된 반응기를 가열하는 단계를 포함하는 폴리이미드 스폰지 제조방법으로서;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 0이거나 또는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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8
제7항에 있어서, 상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1a의 구조를 가지며,[화학식 1a]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아닌 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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9
제1항에 있어서, 상기 n2와 상기 n3의 비율(n2 : n3)은 1 : 20 내지 20 : 1인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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10
(A') 1종 또는 2종의 이무수물과 1종 또는 2종의 디아민을 반응시키는 단계, (A'') 상기 (A') 단계의 반응 생성물 용액에 1종 또는 2종의 엔드 캡핑제를 첨가하여 엔드 캡핑시키는 단계, 및 (B) 상기 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재가 침지되어 있는 액상 매질이 내부에 위치하고 있는 밀폐된 반응기를 가열하는 단계를 포함하고;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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11
제10항에 있어서, 상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,상기 n1 및 n4는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아닌 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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12
제1항에 있어서, 상기 n1과 n4는 모두 1이고,상기 n1과 상기 n2의 비율(n1 : n2)은 1 : 1 내지 1 : 20이며, 상기 n1과 상기 n3의 비율(n1 : n3)은 1 : 1 내지 1 : 20이고, 상기 n2와 상기 n3의 비율(n2 : n3)은 1 : 20 내지 20 : 1이며,(n2 + n3)/n1의 비율은 1 : 20 내지 20 : 1이고, (n2 + n3)/n1의 비율은 1 : 20 내지 20 : 1인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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13
제1항에 있어서, 상기 n1 : (n2 + n3) : n4의 비율은 1 : 1 내지 20 : 1인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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14
제1항에 있어서, 상기 (a) 단계는 (a') 상기 폴리아믹산을 이미드화하는 단계, 및 (a'') 상기 X1과 X2의 부위를 가교 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제8항 또는 제10에 있어서, 상기 1종 또는 2종의 이무수물은 피로멜리트산 이무수물(PMDA), 4,4'-옥시디프탈산 이무수물(ODPA), 3,3',4,4'-바이페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 3,3'4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물(BTDA), 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 이무수물(6FDA), 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 이무수물(DSDA) 중에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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16
제8항 또는 제10항에 있어서, 상기 1종 또는 2종의 디아민은 4,4'-옥시다이아닐린(4,4'-ODA), 페닐메틸 디아민, 3,4'-옥시다이아닐린(3,4'-ODA), 1,4-페닐렌 다이아민(1,4-PDA), 4,4'-설포닐다이아닐린(4,4'-DDS), 2,2'-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)-헥사플루오로프로판(AHHFP), 2,2'-비스(4-아미노페닐)-헥사플루오로프로페인(BAPFP), 4,4'-다이아미노다이페닐메테인(MDA), 비스(4-아미노페닐)설폰(BAPS), 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]설폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]설폰 중에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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17
제10항에 있어서, 상기 1종 또는 2종의 엔드 캡핑제는 모노메틸 5-노보넨-2,3-디카르복실레이트(화학식 7a), 디메틸 5-노보넨-2,3-디카르복실레이트(화학식 7b), cis-5-노보넨-endo-2,3-디카르복실산(화학식 7c), cis-노보넨-endo-2,3-디카르복실산 무수물(화학식 7d), cis-노보넨-exo-2,3-디카르복실산 무수물(화학식 7e), 3-아미노페닐 아세틸렌(화학식 7f), 말레산 무수물(화학식 7g), 3-아미노페닐 시클로부텐(화학식 7h) 중에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 7a][화학식 7b][화학식 7c][화학식 7d][화학식 7e][화학식 7f][화학식 7g][화학식 7h]
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제1항에 있어서, 상기 폴리아믹산 용액에서 폴리아믹산의 함량은 용액 전체 중량을 기준으로 5 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 폴리아믹산 용액은 충진제를 추가로 포함하고,상기 충진제는 실리카, 클레이, 지르코늄 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택되며,상기 충진제는 상기 폴리아믹산 용액 100 중량부를 기준으로 0
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