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카보닐화 반응에 의한 초산 제조용 Rh/WxC 불균일 촉매(Rh/WxC Heterogeneous catalyst for acetic acid synthesis by carbonylation reaction)

  • 기술번호 : KST2016012992
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 메탄올의 일산화탄소에 의한 카보닐화 반응에 의하여 초산을 제조하는 반응에 사용되는 촉매로서, 로듐화합물과 3-벤조일피리딘의 착물이 텅스텐 카바이드의 지지체상에 고정화되어 있는 Rh/WxC(이때 x는 1 또는 2의 정수이다)로 표시되는 불균일 촉매에 관한 것이다.
Int. CL B01J 37/00 (2006.01) B01J 31/18 (2006.01) B01J 31/40 (2006.01) B01J 37/08 (2006.01) B01J 35/10 (2006.01)
CPC B01J 31/181(2013.01) B01J 31/181(2013.01) B01J 31/181(2013.01) B01J 31/181(2013.01) B01J 31/181(2013.01)
출원번호/일자 1020140192057 (2014.12.29)
출원인 한국화학연구원, 성균관대학교산학협력단
등록번호/일자 10-1667223-0000 (2016.10.12)
공개번호/일자 10-2016-0080378 (2016.07.08) 문서열기
공고번호/일자 (20161018) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.12.29)
심사청구항수 11

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구
2 성균관대학교산학협력단 대한민국 경기도 수원시 장안구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 박재현 대한민국 경기도 안양시 만안구
2 배종욱 대한민국 경기도 수원시 영통구
3 장태선 대한민국 대전광역시 유성구
4 김범식 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 한라특허법인(유한) 대한민국 서울시 서초구 강남대로 ***(서초동, 남강빌딩 *층)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구
2 성균관대학교산학협력단 대한민국 경기도 수원시 장안구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.12.29 수리 (Accepted) 1-1-2014-1270979-82
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.05.11 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.07.10 수리 (Accepted) 9-1-2015-0045977-33
4 대리인선임신고서
Report on Appointment of Agent
2015.12.23 수리 (Accepted) 1-1-2015-5033520-42
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.04.06 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0253747-45
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2016.06.01 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-0527770-43
7 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2016.06.01 수리 (Accepted) 1-1-2016-0527788-64
8 등록결정서
Decision to grant
2016.09.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0704505-60
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.02.23 수리 (Accepted) 4-1-2017-5028829-43
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
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번호 청구항
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텅스텐 전구체, 탄소 전구체 및 템플레이트로서 실리카 분자체를 사용하여 텅스텐 카바이드 겔(gel)을 얻은 후, 수소와 질소의 혼합가스 존재 하에서 800 ∼ 1000 ℃ 온도로 열처리하여 표면을 경화시킨 뒤, 템플레이트로 사용된 실리카 분자체를 추출 제거하는 공정을 통하여 텅스텐 카바이드 지지체 분말을 제조하는 제 1과정; 로듐화합물과 3-벤조일피리딘을 반응시켜 로듐 착물을 제조하는 제 2과정; 및 상기 제 1과정에서 제조된 텅스텐 카바이드 지지체에, 상기 제 2과정에서 제조된 로듐 착물을 고정화시켜 Rh/WxC(이때 x는 1 또는 2의 정수이다)로 표시되는 불균일 촉매를 제조하는 제 3과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
5 5
제 4 항에 있어서, 상기 제 1과정에서의 열처리는 수소와 질소 기체의 혼합가스 존재 하에서 1∼3 ℃/분의 승온속도로 상온에서 250 ∼ 300 ℃까지 승온하여 3 ∼ 7시간 유지하고, 다시 1∼3 ℃/분의 승온속도로 550 ∼ 650 ℃까지 승온하여 3 ∼ 7시간 유지하고, 다시 1∼3 ℃/분의 승온속도로 800 ∼ 1000 ℃까지 승온하여 3 ∼ 7시간 유지하는 온도구배를 두고 서서히 승온하면서 진행하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
6 6
제 4 항에 있어서, 상기 실리카 분자체는 SBA-15, MCM-41 및 FSM-16으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
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제 4 항에 있어서, 상기 제 1과정에서 제조된 텅스텐 카바이드 지지체는 비표면적이 10 ∼ 200 ㎡/g이고, 평균 기공 입경이 3 ∼ 10 nm인 세공구조를 가지는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
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제 4 항에 있어서, 상기 제 2과정에서 사용된 로듐화합물은 디클로로테트라카보닐디로듐(C4O4Cl4Rh2)인 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
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제 4 항에 있어서, 상기 제 3과정에서 텅스텐 카바이드 지지체의 중량 대비하여 상기 로듐 착물은 3 ∼ 30 중량% 범위로 고정화되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 제조방법
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제 4 항 내지 제 9 항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조된 불균일 촉매 존재 하에서, 메탄올을 일산화탄소로 카보닐화하는 초산의 제조방법
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제 10 항에 있어서, 상기 카보닐화는 반응 온도 50 ∼ 200 ℃ 및 반응 압력 10 ∼ 70 bar의 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는 초산의 제조방법
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제 10 항에 있어서, 메탄올과 일산화탄소의 몰비 [CO]/[CH3OH]는 0
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제 10 항에 있어서, 상기 메탄올의 카보닐화는 활성 증진제로서 아이오도메탄(CH3I) 및 증류수를 사용하는 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는 초산의 제조방법
14 14
제 13 항에 있어서, 메탄올/아이오도메탄/증류수의 몰비는 (10∼80)/(10∼60)/(10∼30)의 범위인 것을 특징으로 하는 초산의 제조방법
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1 산업통상자원부 한국화학연구원 에너지자원기술개발사업 (RCMS)이산화탄소 전환 CO기반 초산 제조 실증시스템 개발