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나피온 바인더와 탄화수소계 이온전도성 고분자 막을 이용한 연료전지용 막-전극 접합체의 제조방법(A method for preparing a membrane-electrode assembly for fuel cell using nafion binder and hydrocarbon-based ion-conducting polymer membrane)

  • 기술번호 : KST2016020562
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 술폰산기 함유 바인더 고분자를 다가알콜에 용해시켜, 바인더 고분자의 주쇄, 측쇄 또는 둘 모두의 자유도 증가를 통해 분자 간의 엉킴현상이 증대된 바인더 용액을 준비하는 제1단계; 상기 바인더 용액에 전극 촉매를 첨가하여 촉매 슬러리를 준비하는 제2단계; 및 상기 촉매 슬러리에 물과 이소프로필알콜(isopropyl alcohol; IPA)의 혼합 용매를 첨가하는 제3단계;를 포함하는 것이 특징인, 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 연료전지용 전극 촉매 슬러리를 전사지에 도포하는 제1단계; 및 상기 전사지에 코팅된 연료전지용 전극 촉매층을 전해질 막에 전사하는 제2단계;를 포함하는, 막-전극 접합체의 제조방법에 관한 것이다.
Int. CL H01M 8/10 (2016.01) H01M 4/88 (2006.01) H01M 4/86 (2006.01) H01M 4/92 (2006.01)
CPC H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01) H01M 4/8668(2013.01)
출원번호/일자 1020150079229 (2015.06.04)
출원인 한국화학연구원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2016-0143103 (2016.12.14) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 공개
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2015.06.04)
심사청구항수 21

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 유덕만 대한민국 대전광역시 유성구
2 홍영택 대한민국 대전광역시 유성구
3 김태호 대한민국 대전광역시 유성구
4 이장용 대한민국 대전시 동구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 손민 대한민국 서울특별시 송파구 법원로 ***, *층(문정동)(특허법인한얼)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
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번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2015.06.04 수리 (Accepted) 1-1-2015-0540563-14
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2015.12.08 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2016.02.05 수리 (Accepted) 9-1-2016-0006284-98
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2016.08.23 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0603500-41
5 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2016.10.21 수리 (Accepted) 1-1-2016-1024768-76
6 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2016.11.23 수리 (Accepted) 1-1-2016-1147230-21
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2016.12.23 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-1267839-07
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2016.12.23 수리 (Accepted) 1-1-2016-1267838-51
9 거절결정서
Decision to Refuse a Patent		 2017.04.26 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0299542-94
10 [법정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
 2017.05.26 수리 (Accepted) 1-1-2017-0504408-92
11 법정기간연장승인서
 2017.05.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2017-0073264-19
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
술폰산기 함유 바인더 고분자를 다가알콜에 용해시켜, 바인더 고분자의 주쇄, 측쇄 또는 둘 모두의 자유도 증가를 통해 분자 간의 엉킴현상이 증대된 바인더 용액을 준비하는 제1단계;상기 바인더 용액에 전극 촉매를 첨가하여 촉매 슬러리를 준비하는 제2단계; 및상기 촉매 슬러리에 물과 이소프로필알콜(isopropyl alcohol; IPA)의 혼합 용매를 첨가하는 제3단계;를 포함하는 것이 특징인, 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
2 2
제1항에 있어서,상기 바인더 고분자는 플루오르계 고분자, 벤즈이미다졸계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리페닐렌술파이드계 고분자, 폴리술폰계 고분자, 폴리에테르술폰계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르에테르케톤계 고분자, 폴리페닐퀴톡살린계 고분자 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 바인더 고분자는 나피온인 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
4 4
제1항에 있어서,상기 바인더 고분자는 나트륨염 또는 칼륨염의 형태인 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
5 5
제1항에 있어서,제1단계는 140℃ 내지 290℃에서 수행하는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
6 6
제1항에 있어서,상기 다가알콜은 2 내지 4개의 히드록시기로 치환된 C1-6 알칸, 2 내지 4개의 히드록시기로 치환된 C1-6 할로알칸 또는 이들의 조합인 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
7 7
제6항에 있어서,상기 다가알콜은 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 부탄트리올, 펜탄트리올, 헥산트리올, 디프로필렌글리콜, 3-클로로-1,2-프로판디올, 2-클로로-1,3-프로판디올 또는 이들의 조합인 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
8 8
제1항에 있어서,제1단계에서 술폰산기 함유 바인더 고분자를 1 내지 7 중량% 농도로 용해시키는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
9 9
제1항에 있어서,상기 전극 촉매는 Pt/C, Pt-Ru, Pt-Co 및 Pt 블랙로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
10 10
제1항에 있어서,제2단계에서 전극 촉매를 5 내지 30중량%로 첨가하는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
11 11
제1항에 있어서,상기 물과 이소프로필알콜 혼합 용매는 술폰산기 함유 바인더 고분자와 전극 촉매의 중량의 합이 전체 조성물의 5 내지 30 중량%가 되도록 첨가하는 것인 연료전지용 전극 촉매 슬러리의 제조방법
12 12
제1항에 있어서,상기 물과 이소프로필알콜 혼합 용매는 물과 이소프로필알콜을 1:0
13 13
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 연료전지용 전극 촉매 슬러리
14 14
제13항에 기재된 연료전지용 전극 촉매 슬러리를 전사지에 도포하는 제1단계; 및상기 전사지에 코팅된 연료전지용 전극 촉매층을 전해질 막에 전사하는 제2단계;를 포함하는, 막-전극 접합체의 제조방법
15 15
제14항에 있어서,상기 전사지는 폴리이미드 필름인 것인 막-전극 접합체의 제조방법
16 16
제14항에 있어서,상기 전해질 막은 탄화수소계 이온전도성 고분자 막인 것이 특징인 막-전극 접합체의 제조방법
17 17
제16항에 있어서,상기 탄화수소계 이온전도성 고분자는 부분가지형 블록 공중합체를 포함하는 이온전도성 고분자로서, 상기 부분가지형 블록공중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 술폰산기를 포함하는 폴리페닐렌 구조를 포함하는 친수성 제1고분자로부터 형성된 제1블록; 주사슬 및 상기 주사슬 상에 곁가지를 형성하는 분기점을 형성하도록 양 말단에 각각 중합반응에 참여하는 2개 이상의 반응기를 갖는 하기 화학식 2로 표시되는 소수성 제2고분자로부터 유래된 제2블록; 및 선택적으로 하기 화학식 3으로 표시되는 소수성 제3고분자로부터 형성된 제3블록;을 포함하는 것인 막-전극 접합체의 제조방법:[화학식 1][화학식 2][화학식 3]상기 식에서,A는 단일결합 또는 전자끌게기로서 -(C=O)-, -(P=O)-, -(SO2)-, -CF2- 또는 -(C(CF3)2)-;B 및 B'은 각각 독립적으로 단일결합 또는 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR26-이며, 이때 R26은 C1-6 알킬기;M은 수소원자 또는 알칼리 금속;Ar은 1개 이상의 술폰산기(-SO3H) 또는 이의 알칼리 금속염으로 치환된 방향족 분자 또는 방향족 분자 그룹;a 및 b는 각각 0 내지 10에 속하는 정수, k는 1 내지 4에 속하는 정수이고, c는 1 내지 10,000에 속하는 정수이고,D1은 단일결합, 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR27-(이때 R27은 C1 내지 C6 알킬기), 또는 , D2는 단일결합, 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR27'-(이때 R27'은 C1 내지 C6 알킬기), 또는 , 이때, G 및 G'는 각각 독립적으로 단일결합 또는 전자끌게기로서 -(C=O)-, -(P=O)-, -(SO2)-, -CF2- 또는 -(C(CF3)2)-, J 및 J'는 각각 독립적으로 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR28-이며, 이때 R28은 C1 내지 C6 알킬기;E는 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR29-이며, 이때 R29은 C1 내지 C6 알킬기;Ar'은 비치환 또는 적어도 하나의 할로겐원자(-X), 알킬기(alkyl), 할로겐으로 치환된 알킬기(halogen-substituted alkyl), 알릴기(allyl), 시안기(cyano), 아릴기(aryl), 술폰산기, 인산기(-PO3H2), 아세트산기(-CO2H), 니트로기(-NO2), 퍼플루오로알킬기(perfluoroalkyl), 선택적으로 그 쇄에 하나 이상의 산소, 질소 또는 황원자를 포함하는 퍼플루오로알킬아릴기(perfluoroalkylaryl), 퍼플루오로아릴기(perfluoroaryl) 및 -O-퍼플루오로아릴기로 구성된 군으로부터 선택되는 그룹으로 치환된 아릴기, 나프틸기(naphthyl), 안트라세닐기(anthracenyl), 또는 이며, 이때 P는 단일결합, 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR30-(R30은 C1 내지 C6 알킬기)로부터 선택된 기, 또는 전자끌게기로서 -(C=O)-, -(P=O)-, -(SO2)-, -CF2-, -(C(CH3)2)- 또는 -(C(CF3)2)-;Ar''은 비치환 또는 적어도 하나의 할로겐원자, 알킬기, 할로겐으로 치환된 알킬기, 알릴기, 시안기, 아릴기, 술폰산기, 인산기, 아세트산기, 니트로기, 퍼플루오로알킬기, 선택적으로 그 쇄에 하나 이상의 산소, 질소 또는 황원자를 포함하는 퍼플루오로알킬아릴기, 퍼플루오로아릴기 및 -O-퍼플루오로아릴기로 구성된 군으로부터 선택되는 그룹으로 치환된 아릴기, 나프틸기, 안트라세닐기, , , 또는 이며, 이때 P'은 단일결합, 전자주게기로서 -O-, -S-, -NH- 또는 -NR31-(R31은 C1 내지 C6 알킬기)로부터 선택된 기, 또는 전자끌게기로서 -(C=O)-, -(P=O)-, -(SO2)-, -CF2-, -(C(CH3)2)- 또는 -(C(CF3)2)-;R1 및 R1'은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 알킬기, 할로겐으로 치환된 알킬기, 알릴기, 시안기, 아릴기, 술폰산기, 인산기, 아세트산기, 니트로기, 퍼플루오로알킬기, 선택적으로 그 쇄에 하나 이상의 산소, 질소 또는 황원자를 포함하는 퍼플루오로알킬아릴기, 퍼플루오로아릴기 또는 -O-퍼플루오로아릴기;X 및 X'는 각각 독립적으로 할로겐원자;R2 내지 R21 및 R2' 내지 R5'은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 알킬기, 할로겐으로 치환된 알킬기, 알릴기, 시안기, 아릴기, 술폰산기, 인산기, 아세트산기, 니트로기, 퍼플루오로알킬기, 선택적으로 그 쇄에 하나 이상의 산소, 질소 또는 황원자를 포함하는 퍼플루오로알킬아릴기, 퍼플루오로아릴기 또는 -O-퍼플루오로아릴기;p는 1 내지 1000에 속하는 정수, t 및 t'은 각각 독립적으로 2 내지 5에 속하는 정수이며 y 및 y'은 각각 독립적으로 0 내지 3에 속하는 정수로서 t+y=5이고 t'+y'=5인 수의 조합;D1' 및 D2'은 각각 상기 화학식 2의 D1 및 D2와 같은 범위의 작용기가 도입될 수 있고, 이때 D1과 D1' 및 D2와 D2'은 각각 같거나 다를 수 있음;Ar'''은 상기 화학식 2의 Ar'과 같은 범위의 작용기가 도입될 수 있고, 이때, Ar'과 Ar'''은 같거나 다를 수 있음;Ar''''은 상기 화학식 2의 Ar''과 같은 범위의 작용기가 도입될 수 있고, 이때 Ar''과 Ar''''은 같거나 다를 수 있음;E'은 전자주게기로서 상기 화학식 2의 E와 같은 범위의 작용기가 도입될 수 있고, 이때 E와 E'은 같거나 다를 수 있음;R22 내지 R25 및 R22' 내지 R25'은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 알킬기, 할로겐으로 치환된 알킬기, 알릴기, 시안기, 아릴기, 술폰산기, 인산기, 아세트산기, 니트로기, 퍼플루오로알킬기, 선택적으로 그 쇄에 하나 이상의 산소, 질소 또는 황원자를 포함하는 퍼플루오로알킬아릴기, 퍼플루오로아릴기 또는 -O-퍼플루오로아릴기;q 및 q'은 각각 독립적으로 0 내지 5에 속하는 정수, p'은 1 내지 1000에 속하는 정수이며,상기 식에서 술폰산기, 인산기 및 아세트산기는 알칼리 금속염의 형태일 수 있음
18 18
제17항에 있어서,상기 탄화수소계 이온전도성 고분자는 하기 화학식 4로 표시되는 부분가지형 블록 공중합체인 것인 막-전극 접합체의 제조방법:[화학식 4]상기 식에서,l, m 및 n은 각각 독립적으로 1 이상의 정수이고,p 및 p'은 각각 독립적으로 1 이상의 정수임
19 19
제14항에 있어서,상기 전해질 막은 10 내지 30 μm의 두께를 갖는 것인 막-전극 접합체의 제조방법
20 20
제14항에 있어서,상기 전극 촉매 슬러리 중 바인더 고분자의 술폰산기 또는 전해질 막의 탄화수소계 이온전도성 고분자는 나트륨 염의 형태인 것인 막-전극 접합체의 제조방법
21 21
제20항에 있어서,제2단계 이후에 산처리하여 전극 촉매 슬러리 중 바인더 고분자의 술폰산기 또는 탄화수소계 이온전도성 고분자를 양성자화하는 단계를 추가로 포함하는 것인 막-전극 접합체의 제조방법
22 22
제14항에 있어서,제2단계는 데칼법에 의해 수행되는 것인 막-전극 접합체의 제조방법
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 미래창조과학부 한국화학연구원 기관고유사업 에너지 산업용 이온전달소재 개발