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(a) 분산 매질에 β-HMX(beta-form cyclotetramethylene tetranitramine) 입자를 일정한 농도로 분산시키는 단계;(b) 상기 분산 매질에 분산제를 첨가하는 단계;(c) 상기 (b)단계를 거쳐 분산 매질에 분산된 β-HMX 입자를 분쇄하는 단계;(d) 상기 (c)단계를 거쳐 분쇄된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계;(e) 증류수에 상기 (d)단계를 거쳐 회수된 β-HMX 입자가 분산된 β-HMX 입자 용액을 HMX(cyclotetramethylene tetranitramine)가 포화된 유기용매인 HMX 포화 용액에 종(seed)으로 접종하여 혼합 용액을 제조하는 단계;(f) 상기 혼합 용액을 냉각하고, 일정한 시간 경과한 후에 β-HMX 입자를 석출하는 단계; 및(g) 상기 (f)단계에서 석출된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계;를 포함하며,상기 분산 매질은 에틸알코올(ethyl alcohol), n-프로판올(n-propanol), n-부탄올(n-butanol), 아이소프로판올(isopropanol) 및 아이소부탄올(isobutanol)에서 선택되는 1종 이상과 물이 1:1 내지 1:10의 질량 비율로 혼합된 혼합물이고,상기 유기용매는 감마-부티로락톤(γ-butyrolactone), N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide), 디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide), N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(Nmethyl-2-pyrrolidone), 아세토니트릴(acetonitrile), 메틸알코올(methyl alcohol) 및 에틸알코올(ethyl alcohol) 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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(a) 분산 매질에 β-HMX(beta-form cyclotetramethylene tetranitramine) 입자를 일정한 농도로 분산하는 단계;(b) 상기 (a)단계를 거친 분산 매질에 분산된 β-HMX 입자를 분쇄하는 단계;(c) 상기 (b)단계를 거쳐 분쇄된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계;(d) 증류수에 상기 (c)단계를 거쳐 회수된 β-HMX 입자가 분산된 β-HMX 입자 용액을 HMX(cyclotetramethylene tetranitramine)가 포화된 유기용매인 HMX 포화 용액에 종(seed)로 접종하여 혼합 용액을 제조하는 단계;(e) 상기 혼합 용액에 분산제를 첨가하는 단계;(f) 상기 (e)단계를 거쳐 분산제가 첨가된 혼합 용액을 냉각하고, 일정한 시간 경과한 후에 β-HMX 입자를 석출하는 단계; 및(g) 상기 (f)단계에서 석출된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계;를 포함하며,상기 분산 매질은 에틸알코올(ethyl alcohol), n-프로판올(n-propanol), n-부탄올(n-butanol), 아이소프로판올(isopropanol) 및 아이소부탄올(isobutanol)에서 선택되는 1종 이상과 물이 1:1 내지 1:10의 질량 비율로 혼합된 혼합물이고,상기 유기용매는 감마-부티로락톤(γ-butyrolactone), N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide), 디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide), N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(Nmethyl-2-pyrrolidone), 아세토니트릴(acetonitrile), 메틸알코올(methyl alcohol) 및 에틸알코올(ethyl alcohol) 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 (a)단계에서 β-HMX 입자는 평균 입경이 1 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 (a)단계에서 상기 β-HMX 입자 농도는 1 내지 20 wt%인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 분쇄는 분쇄구에 의해 이뤄지며 분쇄구의 소재는 ZrO2, Al2O3 , SiO2및 SiC 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하며, 상기 분쇄구의 직경은 0
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제8항에 있어서,상기 (a)단계를 거쳐 분산된 β-HMX 입자를 상기 분쇄구와 함께 100 내지 5000 rpm 속도로 0
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 HMX 포화 용액은 상기 HMX가 상기 유기용매에서 0 내지 80 ℃에서 포화되는 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 HMX 포화 용액 10g에 대해 종(seed)으로 접종하는 β-HMX 입자의 양은 0
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 혼합 용액을 0 내지 40 ℃로 냉각하는 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 혼합 용액의 냉각 속도는 0
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 β-HMX 입자 용액과 상기 HMX 포화 용액간의 질량 비율은 1:10 내지 1:20 범위인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 혼합 용액을 냉각하고, 이후 경과되는 시간은 10 내지 180 분인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 분산제는 폴리비닐피롤리돈(poly(vinyl pyrrolidone), PVP), PVP-co-PVA(poly(vinyl pyrrolidone)-co-poly(vinyl alcohol)), 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol), PVA), 소듐 도데실 설포네이트(sodium dodecyl sulfonate, SDSA), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate, Tween 20), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노팔미테이트(polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, Tween 40), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(polyoxyethylene sorbitan monostearte, Tween 60), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(polyoxyethylene sorbitan monooleate, Tween 80), 소르비탄 모노라우레이트(sorbitan monolaurate, span 20), 녹말(starch), 폴리아크릴산(poly(acrylic acid)), 오레일알코올(oleyl alcohol), poly(styrene-co-butyl acrylate), 헥사데실트라이메틸암모늄 브로마이드(hexadecyltrimethylammonium bromide), 알킬페닐 에톡실레이트(alkylphenyl ethoxylate), 오레일아민(oleylamine), 폴리알킬렌이민(poly(alkylene imine), 폴리알킬렌옥사이드(poly(alkylene oxide), 셀룰로스(cellulose) 및 덱스트린(dextrin) 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 분산제의 농도는 상기 β-HMX 입자에 대해 10 내지 100,000 ppm인 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제2항 또는 제3항에 있어서,상기 분쇄된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계 또는 상기 석출된 β-HMX 입자를 여과와 세척을 거쳐 회수하는 단계를 통하여 회수된 β-HMX 입자를 세척 및 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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제19항에 있어서,상기 세척 및 건조하는 단계에서 상기 β-HMX 입자는 사염화탄소(carbon tetrachloride), 사이클로헥산(cyclohexane), 헥산(hexane), 에틸에테르(ethyl ether) 및 디에틸에테르(diethyl ether) 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 용액으로 세척되는 것을 특징으로 하는 β-HMX 입자 제조 방법
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